粗纤维的测定

　　粗纤维：是指动物饲料中那些稀酸、稀碱难溶的、家畜(特别是反刍动物)

　　不容易消化的部分。其中主要成分是纤维素和木质素。

　　膳食纤维：是指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。

　　纤维素是高分子化合物，分子式以(C6H10O5)n表示，不溶于任何有机溶剂，对稀酸或稀碱相当稳定，但纤维素与硫酸或盐酸共热时完全水解得α-葡萄糖，不完全水解得纤维二糖。

　　根据纤维素的性质，用稀酸或稀碱处理样品，将杂质去除后用重量法测定。如果与浓硫酸共热可得葡萄糖，用容量法测定。重量法简便、快速，比较粗糙。

　　(一)重量法测纤维素

　　1.原理：在稀硫酸作用下，可使淀粉、糖、果胶质、色素和半纤维素水解而除去，再用NaOH溶液皂化脂肪酸，溶解蛋白质而除去，最后残渣减去灰分即得粗纤维素。

　　2.操作步骤：

　　称样2-5g(鲜样20-30g)→用乙醚提脂肪后(无脂肪可省略)→转入500ml锥型瓶→加煮沸的200ml→连接回流冷凝后→加热煮沸→保持30mim→30min后取下→立即用布氏漏斗过滤→用沸水洗至不显酸性(用甲基红检查)。

　　用煮沸的0.3N NaOH200ml冲洗滤布上的残物于烧杯中→(连接回流冷凝管)→微沸30分钟→取出用滤布过滤→沸水洗2-3次→洗到酚酞指示剂不呈碱性反应为止→用蒸馏水把滤布上的残存物洗入100ml烧杯内→倒入有石棉的古氏坩埚内→抽去水份→用10-20mlC2H5OH洗一次→抽干(或用乙醚洗几次)→将坩埚与内容物→于105℃烘干箱烘2-4h→移入干燥器30min→称重(恒重)→于700℃灼烧1hr→使残留物全部灰化→干燥冷却→称重(损失重量即为粗纤维的含量)。

　　3.计算

　　粗纤维%=(a-b)×100/W

　　a：在105下经干燥后称得的恒重，g

　　b：灼烧后称得的重量，g

　　w：样品重量，g

　　用这种方法测出不完全是粗纤维，还有部分半粗纤维素，戊乳粉及含氮物质。

　　(二)容量法：

　　1.原理：样品用2%ml除去可容性糖类、淀粉和半纤维素后，再用80%硫酸使纤维素溶解，纤维素和硫酸在加热之后，水解为葡萄糖，根据葡萄糖的含量换称成纤维素。

　　根据反应式162.1:180.12=0.9:1;0.9克纤维素水解后得1克葡萄糖

　　2.方法：

　　称样5g→于250ml磨口三角瓶中→加2% Hcl150ml(用HCl除去可溶性糖类、淀粉和半纤维等)→回流沸腾4h→古氏石棉坩埚抽滤→用热水洗至无Cl-为止→抽干→再用乙醇和乙醚各洗涤一次→放室温2h(使乙醚挥发)→将坩埚与沉淀物移入原烧杯→加10倍量的80%硫酸→放3h使纤维素水解→加15倍酸量的水→于70℃水浴加热5h→水解为葡萄糖→冷却定容至1000ml→测葡萄糖含量

　　3.计算

　　纤维素%=葡萄糖%×0.9