紫外法测定乙酰螺旋霉素含量的研究

乙酰螺旋霉素片的台量测定.通常采用微生物法，其操作繁琐费时，难以满足生产的需要，根据文献，螺旋霉素在被长232mn处有紫外最大吸收。故采用紫外分光光度测定乙酰螺旋霉素的含量.并对其测定条件进行了考察。与生物法进行对照，结果满意。本法操作简便、快速，可作为药厂对螺旋霉素片剂及其中间质量监测的参考。

1 仪器、药品及试剂

紫外分光光度计;日本岛津UV-2l0l型

乙酰螺旋霉素对照品;湖南岳阳市药品检验所

乙酰螺旋霉素片及中间体哈尔滨中药三厂

甲醇为分析纯

7.8磷酸盐缓冲液：嵌据中国药典附录配制。

2 测定条件的选择

乙酰螺旋霉素的紫外吸收光谱：称取乙酰螺旋霉素适量，用甲醇溶解，并用蒸馏水制成浓度为10μg/ml的溶液，以蒸馏水为空白，在μV-2lO1紫外分光光度计上自动扫描(波长为200～300nm)在波长232nm波长处有最大吸收。

浓度与吸收度的关系：精密称取乙酰螺旋霉标准品适量，用甲醇溶解，以蒸馏水配制成浓度为5、7、10、13、15、18、20μg/ml，于232nm处测定吸收度结果发现在5一l8μg/ml范围内与吸收度呈线性关系，线性方程为：A=0.001323+0.0305×C，相关系数R=0.9993。

空白藏与吸收度的关系：精密称取乙酰螺旋霉素标准品三等份，用甲醇溶解，分别用蒸馏水，7.8的磷酸盐缓冲液，甲醇制成l0μg/ml溶渡，测定吸收度。由此可以看出空白液对暖收度的影响不大。本实验选用蒸馏水作为稀释空白藏。

3 乙酰螺旋霉素片的含量测定

取本品1O片精密称重，研细后精密称取适量(约相当于螺旋霉素0.1g)用20ml甲醇分次溶解洗摄至lOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度.以蒸馏水为空白在232nm处测定吸收度，根据标准曲线计算含量，即得。

4 回收实验

精密称取乙酰螺旋霉素三份，分别按处方加入糊精，硬脂酸镁等辅料适量，混合均匀，依法测得回收率平均值为98.98%，变异系数为0.27%。

5 紫外分光光度法与生测法的比较

取同一批号螺旋霉素片，用两种方法分别测定。

讨论;

1、本实验结果表明己酰螺旋霉素在各种浓度中.其最大吸收均在波长232nm左右，且在5～18μg/ml浓度范围内吸收度与浓度呈线性关系。

2、由于对照品及其效价的差别，不同对照品所得曲线稍有差别，故每批生产时都应作标准曲线。

3、本法经数次对照，可用于药厂，对螺旋霉索片生产时进行中间体含量控制。

4、样品用甲醇溶解后，采用哪种稀释液，笔者经多次实验，用7.8磷酸盐缓冲液测得结果偏高，用甲醇或蒸馏水结果接近，从经济等方面考虑，本实验选择用蒸馏水。