【经验总结】77个药物分析小技巧（三）

  41、 做vc银翘片含量，千万不要用超声溶解，否者后面超级难过滤!直接振摇溶解就好!

　　42、 检验三黄片时，检查项下盐酸巴马汀检查，用制备检验小檗碱的供试品与盐酸巴马汀对照品同点在硅胶G板上。检查盐酸巴马汀是否超标，每次检验他都判不合格。后来让我复检，我发现他点的板盐酸巴马汀杂质和对照不在同一位置，于是我点了一个盐酸小檗碱对照和盐酸巴马汀对照和供试品，发现他误将供试品中小檗碱的斑点当成盐酸巴马汀杂质来判定。

　　43、 检验阿莫西林胶囊含量时，溶解一定要充分，最好溶剂量要200ml以上，超声溶解，否则侧的含量偏低，甚至不合格。

　　44、做杆菌肽锌薄层层析，得不到很好的结果，有拖尾现象。后来发现,如果展开试剂良好的前提下，薄层层析与环境温度，缸子蒸汽饱和，点样技术非常有关系。缸子点样前在展开剂下饱和1小时在低温最好在空调间(23±2℃)中，点样2-4mm，不将扳子点破，这些条件控制很好，那么层析结果是不会不理想的。

　　45、 针对头孢曲松，噻肟、他定等头孢三代的无菌检验，用头孢菌素酶效果明显比青霉素酶好。

　　46、 抗生素效价测定时，加液时特别要控制好加液量，我的经验是使用相同的钢管和用加液抢定量加入相结合，保证加液量的一致。这样平行性好的不得了。

　　47、 消糜栓:按<中国药典>2005年版测定含量，人参皂苷Re对照品对柱子的选择性要求很高，在40℃用250mm的柱子，不出峰，但25℃用150mm的柱子出峰。

　　48、 抗生素的效价测定时 加菌量一定要准确 否则结果会相差很大 不建议使用10ml的刻度吸管

　　49、 检测硫酸阿米卡星的硫酸盐，要求在紫色开始消失的时候加50ml乙醇，可是开始消失的点不好判断，一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定结果一般消耗7-8ml，加的太晚有时候很难出终点。

　　50、 中药材及制剂的的浸出物检测，温度影响相当大，误差有时会达到100%!.

　　51、 做益母草(水苏碱)、罂粟壳(吗啡)等生物碱薄层鉴别时，自制的手工板效果优于市场购买的预制板，且展开后，要将展开剂完全挥掉，可放在烘箱内(或加热板上)80度烘1小时后，再喷显色剂。

　　52、 做黄芪含量测定时，过大孔树脂柱一步意义不大，完全可以省略，对结果没有影响，并节省了时间和人力物力。

　　53、 做薄层展开的时候，特别是中药的品种，一定要注意温度的变化!比如人参就得再10度一下才能分开。再就是预饱和，这个环节也很重要!

　　54、 测定红霉素肠溶片释放度时，当第一步是符合规定时，所用的溶剂(HCl)可以存留，用来测定另一批红霉素肠溶片释放度的第一步，既经济又省力。

　　55、 检测人参皂苷的时候，用三氯甲烷和水饱和正丁醇提取的时候，温度高的时候分层快!

　　但是，如果太高的话对含量有影响。

　　56、 配制溴麝香草酚蓝指示液时不能超声或剧烈振摇，否则会变色。

　　57、 在做头孢类原料药时,头孢他啶，头孢呋辛、头孢泊肟、头孢拉定等，一定要临做配对照品溶液或供试品溶液，因为头孢类普遍不稳定。

　　此外，很多其它的药品也存在对温度、光照、湿度等敏感的现象，要特别注意影响因素。

　　对于这类不稳定的药品，有时可能要做系统适应性试验，考察主成份与降解产物的分离度等等。

　　58、 麻黄个提取率普遍偏低，无论用什么提取方法，溶媒，还多提几次。所以文献报道多

　　用提取量这个名词，而不用提取量，我也是由于这个原因，数据不好看。

　　59、 在对药品进行检验时，有时不能完全按照质量标准检验出来时，最简单的办法就是对比，选取正品或是质量较高的药品对比进行试验，因为有些标准制定不太标准，特别是以前卫生部标准。

　　60、 环氧乙烷残留检测时显色反应应在暗室存放。