色谱核磁共振波谱联用

核磁共振波谱（NMR）也是有机化合物结构分析的强有力的工具，特别是对同分异构体的分析十分有用，但是实现色谱和核磁共振波谱的在线联用是当前色谱联用技术中最困难的，主要原因有以下几点。首先，核磁共振波谱的灵敏度低，虽然傅里叶变换核磁共振波谱可以通过信号的累加提高灵敏度，但这需要延长采集信号的时间，这与色谱峰的出峰时间很短是矛盾的。其次，为使通过样品的磁场均匀一般采用将样品管在磁场中以较高速度旋转来解决，这也造成色谱和核磁共振波谱在线联用的困难。再有，核磁共振波谱在作质子谱时为避免溶剂中质子的干扰，所用含氢溶剂必须使用氘代溶剂，如用氘代溶剂作色谱流动相，则分析成本大大提高，如用不含氢的溶剂（如四氯化碳等），在色谱上又很难使用。在作碳谱时，色谱流动相中的13C也将干扰测定。正是由于这些原因造成了色谱与核磁共振波谱联用技术的进展缓慢，也是目前使用最少的色谱联用技术。但是由于核磁共振波谱在有机化合物结构分析方面的特殊作用，使得有机分析化学工作者一直没有放弃色谱-核磁共振波谱联用技术的研究，目前也有少量的商品仪器出现。在液相色谱-核磁共振波谱联用仪的商品仪器中目前主要采用两种接口：一种是停止流动接口，另一种是峰储存接口。停止流动接口将液相色谱峰转入核磁共振波谱的可旋转样品管，计算机软件驱动接口自动检测液相色谱出峰过程。当液相色谱的一个峰全部转入核磁共振波谱仪的样品管后，计算机使流动相停止流动，整个色谱过程被冻结，直到核磁共振波谱仪得到了满意的NMR谱图后，计算机再启动液相色谱的泵，接着进行下一个峰的测定。峰储存接口是将液相色谱峰存储在中间回路中，离线进行核磁共振波谱测定。作为存储器的中间回路其作用像一个正常的核磁共振波谱仪的样品更换器。此时的液相色谱可以不停流而连续运行。只是利用计算机软件将所需要作核磁共振波谱的峰及时转移到中间回路中存储起来，然后再利用计算机软件依次将存储在中间回路的样品转移到核磁共振波谱仪的样品管中进行常规测试。