苯胺蓝催化分光光度法测定氧化钇中的铁

一、方法要点

在弱酸性介质中，以铁(Ⅲ)催化氧化无色的还原型水溶性苯胺蓝，氧化产物为蓝色。通过测量有色水溶液的吸光度，即可获知铁的含量。方法灵敏度为5×10^-11g／mL，铁的浓度在0．2ug／10mL范围内遵守比耳定律。此方法用于高纯氧化钇中痕量铁定，获得满意的结果。

二、试剂与仪器

(1)还原型水溶性苯胺蓝溶液：称取水溶性苯胺蓝(C₃₂H₂₅N₃O₉S₃Na₂) 25mg，以30mL 0．5mol／L硫酸溶液溶解并转移至50mL试管中，加入1～2g纯金属锌，在40℃左右反应至溶液几近无色(略呈蓝绿色)。将溶液移至烧杯中，用1mol／L氢氧化钠溶液中和至溶液呈弱碱性(pH 8～9)，以水稀释至近100mL，在沸水浴中加热2～3min，于冷水中冷却至近室温，过滤，以水洗涤沉淀并稀释溶液至100mL，盛于棕色瓶中。

(2)铁标准溶液：以硫酸高铁铵配成铁浓度为0．25μg/mL(酸度为0．1mol／L硫酸)的溶液。

(3)四亚乙基五胺溶液(0．022％)：精确移取一定量的四亚乙基五胺，以稀硫酸中和至中性后，用水稀释至该浓度。

(4)硫酸溶液：0．5mol／L、2mol／L。

(5)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．100g样品于石英或氟塑料坩埚中，以少许水润湿，准确加入2rnol／L硫酸溶液2．5mL，低温加热溶解至溶液清亮，冷却，将溶液转入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
吸取上述试液5mL于10mL比色管中，加入0．5mol／L硫酸溶液0．22mL、0．022％四亚乙基五胺溶液1 mL，摇匀，以水稀释至8．5mL，摇匀，加0．025％还原型水溶性苯胺蓝溶液1mL，摇匀，在沸水浴中加热27min，立即在冷水中冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白溶液作参比，用1cm比色皿，在波长598nm，处，测量吸光度。

四、工作曲线的绘制

称取含铁量低于5×10^-5％的样品0．1000g，按处理试样的方法溶解并将溶液制成50mL。

在一组10mL比色管中，分别加入上述溶液5mL．加铁标准溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8mL，加0．5mol／L硫酸溶液0．22、0．18、0．14、0．10、0．06mL，其余操作同分析步骤，测吸光度，绘制标准曲线。