苯芴酮分光光度法测定矿石中的钼

一、方法要点

矿样用过氧化钠于650℃熔融，用热水浸取试液于比色管中，在盐酸介质中，用非离子表面活性剂聚氧化乙烯烷基酚(TritionX-100)作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂，提高钼的灵敏度。于520nm处用1cm比色皿测量吸光度。

二、试剂与仪器

(1)盐酸羟胺：50%水溶液。

(12)苯芴酮：0．03%乙醇溶液，加少量盐酸(1+1)。

(3)钼标准溶液(2μg／mL)。

(4)乙醇。

(5)15％磷酸水溶液。

(6)聚氧化乙烯烷基酚(TritionX-100)：1％(体积分数)水溶液。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿样0.5000g置于刚玉坩埚中，加4g过氧化钠，于650℃熔融至透明液体，冷却，用热水浸取并煮沸数分钟，倒入100mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀并放置澄清，吸清液5mL于25mL比色管中，加酚酞1滴，滴加浓盐酸至红色消失溶液清亮，加2mol／L盐酸2mL15%磷酸1mL、50％盐酸羟胺3mL，加1％TritionX-1003mL、0．03％苯芴酮1mL、乙醇1mL，稀释至刻度并摇匀，于520nm处用lcm比色皿测量吸光度，从标准曲线上查出钼量。

四、标准曲线的绘制

吸取钼标准溶液分别含钼0.0、2.0、4．0、6.0、8.0、10.0μg于25mL比色管中，加数滴氨水(1+1)，以酚酞为指示剂，用盐酸(1+1)中和至无色，加2mol／L盐酸2mL，以下同分析步骤进行，测吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

最佳酸度为25mL体积中含有2mol／L盐酸2mL，酸度较小时，苯芴酮可能析出。