a安息香肟重量法测定钼合金中的钼

一、方法要点

在硫酸冷溶液中，加硫酸亚铁铵还原铬(Ⅵ)、钒(V)，加a- 安息香肟沉淀钼，沉淀灼烧成氧化钼称重，用氨水溶解，过滤，灼烧，称量夹杂在氧化钼中的杂质，根据两次质量之差，计算出钼的百分含量。

二、试剂

(1)浓硝酸、浓硫酸及硫酸溶液(1+1)。

(2)硫酸亚铁铵溶液(10％)：称取硫酸亚铁铵50g溶解于250mL水中，加硫酸25mL，冷却。用水稀释至500mL，摇匀。

(3)a- 安息香肟：2％乙醇溶液。

(4)a- 安息香肟洗涤液：取上述溶液10mL，加硫酸(1+1) 10mL，用水稀释至500mL，摇匀。使用前置于冰水中降温。

(5)饱和溴水、氨水(密度0．90g／mL)。

三、分析步骤

称取试样0．5000~1.0000g(钼含量30~40mg)置于300mL烧杯中，加硫酸(1+1)30mL，低温加热至试样完全溶解，滴加硝酸氧化至紫色完全消失，继续加热至冒白烟，冷却，用水稀释至约100mL，在冰水中冷却至10℃以下(含铬、钒试样则加硫酸亚钱溶液5mL)，在不断搅拌下，加入a-安息香肟溶液20~25mL(每10mg钼需加入5mL，最后再过量5mg)，并继续搅拌加溴水5mL至淡黄色。再加a-安息香肟溶液5mL，再搅拌片刻，15min后，以中速滤纸过滤。用a-安息香肟洗涤液洗涤烧杯2～3次，用小块滤纸擦拭杯壁上的沉淀，并冲洗于漏斗中，洗涤沉淀约l0～12次，将沉淀及滤纸一并置于铂坩埚中，放入烘箱中烘烤滤纸至发黄，然后移人马弗炉中由低温升至500℃，灼烧90～120min。冷至室温，称重G1。

于铂坩埚中加入氨水25mL，加热至三氧化钼完全溶解，以中速滤纸过滤，并用(1+99)热氨水溶液洗涤8～10次，再用温水洗涤3～4次。将沉淀及滤纸一并置于原铂坩埚中，烘干，灰化，移入800℃马弗炉中，灼烧30min。冷却至室温，称重G2。
钼的百分含量按下式计算：

w(Mo)=[(G1-G2)×0.667/G]×100％

式中G1一一铂坩埚与三氧化钼及其他氧化物的质量，g

G2一一氨水处理后铂坩埚及其他氧化物的质量，g；

0．667一三氧化钼换算成钼的系数；

G一一试样质量，g。

四、注意事项

安息香二肟与钼生成安息香钼

H₂MoO₄+3(C₆H₅CHOHCNOHC₆H₅)一→Mo(C₁₄H₁₁O₂N)₃+4H₂O