萘普生栓

性状

本品为乳白色或微黄色栓。

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取含量测定项下融化并放冷的样品适量(约相当于萘普生50mg),置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,置50~60℃水浴振摇使萘普生溶解,保持10分钟后取出,放冷,再放入冰箱冷冻(-18℃)1小时后立即过滤,精密量取放至室温的续滤液25ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液。对照溶液分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各lml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见萘普生有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过萘普生标示量的0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中萘普生峰面积的0.2倍(0.2%),杂质总量不得过1.0%。其他应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取供试品10粒,精密称定,在水浴上融化在不断搅拌下放冷,精密称取适量(约相当于萘普生0.2g),置l00ml量瓶中,加甲醇70ml,置50~60℃水浴上振摇使萘普生溶解,保持10分钟后取出,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀;再放人冰箱中冷冻1小时(-18℃)后立即滤过,精密量取放至室温的续滤液2ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取萘普生对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1m1中含20pg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25),用磷酸调节pH值至3.0为流动相;检测波长为272nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按萘普生峰计算不低于2000,萘普生峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

同萘普生。

规格

(1)0.25g(2)0.3g(3)0.4g

贮藏

遮光密闭,在30℃以下保存