葛根素

性状

本品为白色至微黄色结晶性粉末。本品在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在水中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。

鉴别

(1)取本品10mg,加水10ml溶解后,加0.5%三氯化铁溶液2~3滴,摇匀,再加0.5%铁氰化钾溶液2~3滴,摇匀,显蓝绿色。(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10pg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在250nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集878图)一致

检查

酸度取本品20mg,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5溶液的澄清度与颜色取本品10mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂甲醇-0.1%栒橼酸溶液(25:75)供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。系统适用性溶液取葛根素与咖啡因各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含葛根素50g与咖啡因150g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%枸橼酸溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为250nm;进样体积10dl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)75系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,葛根素峰的保留时间约为14分钟,葛根素峰与咖啡因峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中含501g的溶液对照品溶液取葛根素对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中含50g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%枸橼酸溶液-甲醇(75:25)为流动相;检测波长为250nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按葛根素峰计算不低于5000葛根素峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

类别

血管扩张药。

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

(1)葛根素注射液(2)注射用葛根素