聚碳酸酯是一种热塑性塑料,具有优异的抗冲击性、高透明度及良好的耐热性能,因此被广泛应用于各类食品用器具中。近年来,出于对人体健康及环境影响的考虑,食品安全相关部门对直接接触食品的器具及容器包装材料的分析检测日益重视。依据《食品卫生法》,针对以聚碳酸酯为主要成分的材料,已制定了专门的材质检验标准,要求检测其中的胺类物质,包括三乙胺(TEA)和三丁胺(TBA)。

  自2025年6月起,为配合检验标准的修订,将逐步启用比传统气相色谱法(GC)更为灵敏、且定量性能更优的液相色谱-质谱法(LC-MS)作为新的检测方法。

  岛津单四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-2050实现了质谱联用仪的小型化革命,可灵活融入各类LC系统;依托岛津多年质谱开发经验,将小型化与卓越性能融为一体,展现出超凡的稳定性;其操作界面友好,即便是质谱仪新手也能迅速上手,大大降低了使用门槛。

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  下文将介绍使用岛津单四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-2050,对以聚碳酸酯为主要成分的合成树脂中三乙胺(TEA)和三丁胺(TBA)进行定量分析的实际案例。

  应用案例:

  岛津LCMS-2050对聚碳酸酯中胺类物质的分析

  样品前处理:

  试样使用了市售食品保存容器附带的聚碳酸酯盖。将切碎的试样1.0 g精确称量,加入2%甲酸和乙腈混合液(1:1)1 mL以及二氯甲烷10 mL,使试样溶解。加水1 mL后,在搅拌下滴加丙酮120 mL,使聚合物析出。静置1小时以上后,以每分钟3000转离心10分钟。收集上清液后,向沉淀中再加入丙酮30 mL洗涤,并以每分钟3000转离心10分钟。将此次上清液与前述上清液合并,用减压浓缩器浓缩至1 mL以下。加入2%甲酸和乙腈混合液(1:1),准确配制成50 mL。取其中1 mL,用孔径0.5 μm以下的膜过滤器过滤,得到试验溶液。

  标准溶液的配制方法:

  使用配制成0.004、0.01、0.02、0.04 μg/mL浓度的标准溶液绘制校准曲线。三乙胺和三丁胺的校准曲线及最低点浓度(0.004 μg/mL)的色谱图如图2所示。精度和重现性数据均获得良好结果,相关系数R²=0.998,精度在95~105%以内,面积%RSD ≤5%。

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  图2 校准曲线及最低浓度点的色谱图

  加标回收试验:

  向样品中分别添加三乙胺和三丁胺,使其添加量达到0.2 μg/g 和 1.0 μg/g(相当于溶液浓度分别为0.004 μg/mL 和 0.02 μg/mL),每种添加水平均平行处理3份(n = 3),按前述前处理方法制备加标样品溶液。随后,以未加标的试验溶液(空白样品溶液)及各加标样品溶液进行加标回收试验,考察目标物的回收率与重复性,结果见表1。

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  表1 加标回收试验中的回收率与重现性

  此外,图3展示了试验溶液(空白)与0.2 μg/g 加标样品溶液(相当于溶液浓度0.004 μg/mL)的色谱图。

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  图3 TEA 和 TBA 色谱图

  由试验溶液(空白)的色谱图可知,所检出的三乙胺和三丁胺含量均低于0.05 μg/g;据此推算,材质中两种胺类物质的总含量低于限值标准的1/20符合要求。

  所有目标化合物在各加标水平下,回收率均处于80%~100%范围内,峰面积相对标准偏差(%RSD)均≤10%。尤其在相当于标准限值1/5的加标水平(0.2 μg/g,即0.004 μg/mL)下,仍获得了良好的回收率和重复性。

  总结:

  通过上述结果表明,使用岛津单四极杆液相色谱-质谱联用仪(LCMS-2050)对聚碳酸酯(PC)中三乙胺和三丁胺进行分析,其结果校准曲线线性良好,加标回收率及重复性均满足分析要求,整体方法性能优异。为食品安全监管、质检机构及科研实验室,提供了一种安全可靠的质谱新工具。


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