食品掺假鉴别和检验：果汁饮料

　　1、感官检验

　　配制的假果汁又称为“颜色水”或“三精水”，口感较差。

　　2、糖精的定性检验

　　原理

　　糖精溶解于酸性乙醚中，蒸去乙醚，残渣用少量水溶解，可直接尝味；另外糖精与间苯二酚作用，产生特殊的颜色反应。

　　试剂

　　200g/L中性醋酸铅溶液

　　100g/L硫酸铜溶液

　　100g/L磷酸二钠溶液

　　100g/L氢氧化钠溶液

　　间苯二酚固体

　　乙醚、盐酸、硫酸

　　操作方法

　　对不含有蛋白质及脂肪类物质的样品，如汽水、果汁等，量取50ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。

　　取上述处理好的样品50ml，置于分液漏斗中，加1ml浓盐酸酸化，再加50ml乙醚提取，乙醚液用50ml水(含盐酸1滴)洗涤，然后将乙醚分成两部分。

　　将一部分乙醚蒸馏回收，加少量水使残渣溶解，用玻璃棒蘸取少许尝味，即可证明糖精是否存在。

　　将另一部分乙醚蒸馏回收，残渣加入新升华的间苯二酚少许，再加浓硫酸数滴，用微火加热，至刚出现棕色为止。冷却后，用100g/L氢氧化钠中和，若产生黄绿色萤光，则表示有糖精存在。

　　注意事项

　　1.检验用的样品，应先除去脂肪、蛋白质，否则提取时易出现乳化。

　　2.回收乙醚时应在水浴上进行，切忌明火。

　　(三)柠檬酸含量的检验

　　1.气相色谱法

　　(1)原理

　　样品中的柠檬酸用水提取后作甲基化处理，进气相色谱，通过氢火焰离子化检测器测得峰值，与标准样品峰值比较定量。

　　(2)试剂

　　①正己烷

　　②0.1mol/L氢氧化钠溶液

　　③盐酸-丙酮混合液：2mol/L盐酸溶液与丙酮等体积混合

　　④TMS化溶液：三甲基硅烷溶液可用市售气相色谱用的N，O-双(三甲基硅烷)乙酰胺；

　　⑤吡啶：市售供甲基化用的吡啶

　　(3)仪器

　　①气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)

　　②层析柱(15×30cm)：内装20gDowexl×4(100-200目)阴离子交换树脂，湿法装柱。

　　(4)操作方法

　　①样品溶液制备：液体样品可直接注入层析柱。固体样品取20g置于匀浆机中，加30ml水匀浆，然后用20ml水定量将其洗到具塞离心管中，加50ml正己烷充分混匀后，离心分离，弃正己烷层，取水层过滤，再用少量水洗离心管中残留物过滤，合并滤液和洗涤液，必要时用0.1mol/L氢氧化钠调PH至7，然后注入层析柱。

　　②柱层析及甲基化：将处理完的溶液注入层析柱，先加入100ml水以便洗除糖类、无机盐等干扰物，而后柱下边放一个50ml容量瓶作接收器。向柱内加50ml盐酸-丙酮混合液冲洗，收集洗脱液，补加水至50ml，取此液5ml置小烧瓶中，水浴上减压蒸干。向烧瓶中准确加0.5ml吡啶和0.5mlTMS溶液，密塞。于125℃加热10min，冷至室温，用5ml吡啶将其定量洗移到10ml容量瓶中，补加吡啶至10ml，供测定用。

　　③标准系列溶液配制：

　　精确称取无水柠檬酸100mg，溶于水成100ml，取其10ml补加水至1000ml，为标准溶液，每毫升相当于10μg柠檬酸。

　　分别吸取标准溶液5、10、20、30、40、50ml置于烧瓶中，水浴上减压蒸干，再向各瓶中准确加0.5ml吡啶、0.5mlTMS溶液，密塞，125℃加热10min，冷至室温，供绘制标准曲线用，这些溶液每毫升相当于50、100、200、300、400、500μg柠檬酸。

　　④测定：

　　a.仪器条件：

　　气相色谱具氢火焰检测器；填充剂为60-80目气相色谱用硅藻土为担体，固定液为硅酮SE-30，1.5%：柱：玻璃柱，内径3mm，长1.5m；柱温：180℃；载气：氮气。

　　b.标准曲线绘制：

　　取绘制标准曲线用的标准系列溶液各5μl注入色谱柱，用测得的峰高，从标准曲线上求出相应含量。

　　⑤计算：

　　X＝C/(10*m)(3-20)

　　式中：X――柠檬酸含量，g/kg；

　　C――样品溶液中柠檬酸浓度，μg/ml；

　　m――样品质量，g。

　　注意事项：

　　柠檬酸作酸味剂一般用量为：清凉饮料1.3 g/L，果汁、冰果达10g/L；如测结晶柠檬酸，可在求得柠檬酸含量上乘以1.094即可；如求柠檬酸钠则应乘以1.531。

　　(五)蜂蜜掺假鉴别和检验

　　1、感官检验：

　　(1)每一种蜂蜜都有固定的颜色，如刺槐蜜、紫云英为水白色或浅琥珀色，芝麻蜜呈浅黄色，枣花神情间、油菜花蜜为黄色或琥珀色等。纯正的蜂蜜一般色淡、透明度好，如掺有糖类或淀粉则色泽昏暗，液体混浊并有沉淀物。

　　(2)品味道

　　质量好的蜂蜜，嗅、尝均有花香；掺糖加水的蜜，花香皆无，且有糖水味；好蜂蜜吃起来有清甜的葡萄糖味，而劣质的蜂蜜的蔗糖味很浓。

　　(3)试性能

　　纯正的蜂蜜用筷子挑起来可拉起柔韧的长丝，断后断头回缩并形成下粗上细的塔状并慢慢消失；低劣的蜂蜜挑起后呈糊状并自然下沉，不会形成塔状物。

　　(4)查结晶

　　纯蜜结晶呈黄白色，细腻、柔软；假蜜结晶粗糙，透明。

　　2、掺水检验：

　　取蜂蜜数滴，滴在滤纸上，优质的蜂蜜含水量低，滴落后不会很快浸渗；掺水蜂蜜滴落后很快浸透、消失。

　　3、掺饴糖的检验：

　　掺有饴糖的蜂蜜味不甜。

　　取蜂蜜2ml于试管中加5ml蒸馏水，混匀，然后缓缓加入95%乙醇数滴，若出现白色絮状物，说明有饴糖掺入，若呈混浊则说明正常。

　　4、掺蔗糖的检验

　　(1)间苯二酚法：

　　取蜂蜜10ml，加入0.1g间苯二酚及1ml浓盐酸，加热至沸，如呈现红色说明有蔗糖掺入。

　　(2)硝酸银法取蜂蜜1ml加4ml水混匀，若出现混浊或沉淀，用10g/LAgNO3溶液滴入数滴，若出现絮状物者，说明有蔗糖掺入。