实验室分析方法原子荧光光谱分析法定量分析方法
原子荧光光谱分析法常用的定量分析方法:一、校准曲线法校准曲线法是原子荧光分析法中常用的一种定量方法。前面已经指出,原子荧光光谱分析是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量。需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来将分析信号(即吸光度)转换为被测元素的含量(或浓度)的“转换器”,此转换过程称为校正。之所以要进行校正,是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。校正曲线的制作方法是,用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值A,以吸光度值A1(i=1,2,3,4,5)对被测元素的含量c(i=1,2,3,4,5)绘制校正曲线A=f(c),在同样条件下,测定样品的吸光度值A,根据被测元素的吸光度值A从校正曲线求得其含量c。在低浓度时荧光强度与浓度可以保持良好的线性关系,当浓度较高时,曲线向浓度轴弯曲,这是由于低浓度时谱线形状、自吸、散射等因素......阅读全文
实验室分析方法原子荧光光谱分析法定量分析方法
原子荧光光谱分析法常用的定量分析方法:一、校准曲线法校准曲线法是原子荧光分析法中常用的一种定量方法。前面已经指出,原子荧光光谱分析是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量。需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来将分析信号(即吸光度)转换为被测元素的
实验室分析方法原子荧光光谱法
原子荧光光谱法( AFS) 因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。
实验室分析方法原子荧光光谱的类型
自从原子荧光现象发现以来,已观察到多种原子荧光光谱的类型。一般来说,应用在分析上最基本的形式主要有共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和多光子荧光等。1、共振荧光共振荧光是指激发波长与发射波长相同的荧光,如图 a 所示。由于相应于原子的激发态和基态之间的共振跃迁的概率一般比其他跃迁的概率大得多,所以共振跃
光谱定量分析方法
由于直读光谱是一种相对的分析方法,必须先绘制出可靠的标准曲线才可能到可靠的分析结果。标准曲线的制作可以有多种方式,常见的有校准曲线法、控制试样法、持久曲线法等。(1)校准曲线法 校准曲线法一般多采用拟合(二次或三次方程)来近似表示,也有用折线法。a.当元素的含量较低时,可用V-c或-cx等。制作校准
实验室分析方法原子荧光光谱法应用
测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则
实验室分析方法原子荧光光谱的产生介绍
原子荧光光谱的本质即是以光辐射激发的原子发射光谱。一般情况下,气态自由原子处于基态,当吸收外部光源一定频率的辐射能量后,原子的外层电子由基态跃迁至高能态,即激发态。处于激发态的电子很不稳定,在极短的时间(≈10-8s)内即会自发地释放能量返回到基态。若以辐射的形式释放能量,则所发射的特征光谱即为原子
实验室分析方法原子荧光光谱法介绍
原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
实验室分析方法原子荧光光谱法概论
原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)是一种基于测量分析物气态自由原子吸收辐射被激发后去激发所发射的特征谱线强度进行定量分析的痕量元素分析方法。作为原子光谱分析法的一个重要分支,原子荧光光谱分析法历经40余年的不断完善和发展,现已成为分析实验室
无色散原子荧光光谱分析法方法的特点
①采用HG/CVG进样系统将待测元素导入;②待测元素激发态原子发射的原子荧光不经分光直接检测。
实验室分析方法红外光谱定量分析的原理
红外光谱定量分析,相对于紫外-可见光谱,其应用范围是有限的。色散型的似器单次量噪声大、分辨低、杂散光的影响、尖峰测量上的困难、仪器的非线性(包括化学非线性,谱带强度范围的非线性和干扰造成的非线性)等原因造成测量误差较大,FTR仪器的使用及采用计算机处理数据等措施,使以上困难得以克服。化学计量学中多组
实验室分析方法色谱分析法的色谱定量分析
(1)定量校正因子:试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量:f i ’ =m i / Ai ;相对校正因子f i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。(2)常用的几种定量方法:①归一化法:特点及要求
实验室分析方法原子荧光光谱法发展历史
1964年,Winefordner等首先提出用原子荧光光谱(AFS) 作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。1974年,Tsujiu等将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术也是现代
实验室分析方法色谱定量分析常用方法
内标法;外标法;归一化法。
实验室分析方法原子荧光光谱分析的特点
原子荧光光谱法是在原子发射光谱法和原子吸收光谱法的基础上综合发展起来的。从理论上来说,原子荧光光谱法不仅具有原子发射光谱法和原子吸收光谱法的优点,同时也克服了两者的不足,是一种性能更为优良的原子光谱分析方法,其优点可以归纳为以下几个方面。(1)高灵敏度、低检出限原子荧光的发射强度与激发光源的强度成正
实验室分析方法原子荧光谱线强度及影响因素
由原子荧光产生的机理可知,荧光发射强度与受激吸收原子数相关。因此,当用一定频率的辐射照射原子蒸气时,对共振荧光而言,所发射的荧光谱线强度Ifv与吸收强度Iav成正比,即 (1-1)式中,中为比例系数,称为荧光量子效率。假设激发光源是稳定的,入射光是平行而均匀的光束,自吸效应可忽略不计,则基态原子对光
实验室分析方法原子荧光光谱分析条件优化
原子荧光光谱分析包括灯电流、负高压、原子化温度、延迟时间、注入时间、读数时间等参数的设置,一般应根据被测元素的特性、氢化物发生条件、被测试含量及标准曲线的浓度范围等因素来选择最佳参数。一、空心阴极灯灯电流的选择原子荧光光谱仪中所采用的光源为特殊设计的空心阴极灯,包括特种空心阴极灯(单阴极)和带有辅助
实验室分析方法质谱分析法方法介绍
用高速电子束的撞击等不同方式使试样分子成为气态带正电离子,其中有分子离子M+和各种分子碎片阳离子。在高压电场(电压为V)加速下,质量m的带正电粒子在磁感应强度为B的磁场中作垂直于磁场方向的圆周运动,其运动半径r与粒子的质荷比(m/e)有如下关系: 显然质荷比大小不同的正离子将按不同的曲率半径依次分散
实验室分析方法红外光谱多组分样品的定量分析
1.解联立方程方法多组分样品定量分析的经典方法是解联立方程组,该法主要用于处理二元成三元混合体系,若方程组出现“病态”时,往往出现较大的偏差,为避免这种现象,应考虑以下条件:①在分析峰位置处的吸光度A对浓度c的关系尽量符合吸收定律:②分析峰处各组分之间的吸收系数差别要大③分析峰的位置应尽量选在“峰尖
实验室分析方法单组分的定量分析方法
根据Beer定律,物质在一定波长处的吸光度与浓度成正比,这是定量计算的依据。但是很多溶剂本身在紫外区有吸收峰或末端吸收,选用溶剂时应考虑溶剂本身吸收的干扰。选择溶剂时,被测组分的测量波长必须大于溶剂的截止波长。常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、吸光系数法及差示分光法等,以下介绍前三种方法。
原子荧光光谱的方法优点
原子荧光光谱法的优点:(1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng/cm、Zn为0.04ng/cm现已有2O多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。(2)干扰较少,谱线比较简
实验室分析方法原子荧光光谱仪结构及原理分析
自从原子荧光现象发现以来,已观察到多种原子荧光光谱的类型。一般来说,应用在分析上最基本的形式有共振荧光,非共振荧光,敏化荧光和多光子荧光等。在原子荧光光谱分析中,共振荧光是最重要的测量信号,其应用最为普遍。当采用高强度的激发光源(如激光)时,所有的非共振荧光,特别是直跃线荧光也是很有用的。由于敏化荧
原子荧光光谱分析法
物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为荧光;若激发光源停止辐照试样之后,再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光。原子荧光光谱分析法具有很高的
实验室分析方法红外光谱分析法的技术背景
在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。20世纪60年代,随着Nor
实验室分析方法红外光谱单一组分样品的定量分析方法
1.工作曲线法用红外光谱定量时,往往所用狭缝较宽,光的单色性差,用直接计算法进行测定不易得到准确的结果,通常采用工作曲线法。工作曲线的横坐标为样品的浓度,纵坐标为对应分析谱带的吸光度。工作曲线是由测量一系列已知浓度的标准样品得到的,在制作工作曲线和测定样品时必须在同一液体池中进行。在正常情况下,如果
实验室分析方法定量分析方法的对比分析
1)标准曲线法要求:①A与c是一条直线或近似一条直线关系②测量过程中,要求仪器的工作状态及测量条件保持一致。③样品浓度cx应落在线性范围内④标准溶液与试样组成相似 2)标准对照法要求:①A与c是一条过原点或近似过原点的直线关系:A=a+bc 要求a=0②测量过程中,要求仪器的工作状态及测量条件保持一
实验室分析方法有机质谱定量分析方法
定量分析的目的是确定待测样品中各组分或某一组分的准确含量。定量分析的过程是依据统计数据,建立数学模型,并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法一般是在一定条件下,根据检测器的响应因子与待测化合物含量的函数关系计算出目标化合物的含量。在有机质谱分析中,化合物特征质量离子的峰高与相应待测组
实验室分析方法红外光谱定量分析测量、操作条件的选择
(一)定量谱带的选择理想的定量谱带应是孤立的,吸收强度大,遵守吸收定律,不受溶剂和样品其他组分干批,尽量避免在水蒸气和CO2的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量带时,谱带强度应尽量保持在相同数量级,对于固体样品,由于散射强度和波长有关,所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。(二)溶
核磁共振光谱定量分析法介绍
(一)特点:1、对于确定的核(质子),其信号强度与产生该信号的核(质子)的数目成正比,而与核的化学性质无关。2、利用内标法或相对比较法,分析混合物中某一化合物时可无需该化合物的纯品作对照。3、信号峰的宽度很窄,远小于各信号之间的化学位移的差值,因而混合物中不同组分的信号之间很少发生明显的重叠。4、方
实验室分析方法-差热分析法概述
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。
实验室分析方法热分析法分类
最常用的热分析法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、