实验室分析方法有机质谱定量分析方法

定量分析的目的是确定待测样品中各组分或某一组分的准确含量。定量分析的过程是依据统计数据,建立数学模型,并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法一般是在一定条件下,根据检测器的响应因子与待测化合物含量的函数关系计算出目标化合物的含量。在有机质谱分析中,化合物特征质量离子的峰高与相应待测组分的含量成正比。如何准确得到待测化合物的特征质量离子及待测化合物的响应因子之间的函数关系是有机质谱定量分析的关键。 响应因子的强度测定需要标准物质,但在实际工作中,高纯化合物标准物质的获得和保存是定量分析的一个难题。因为很多化合物不稳定,或易挥发,或易降解,或易被氧化/还原,所以保存条件较为苛刻。标准样品的配制可以制备成单标(只含一个待测组分),也可以制备成混合标样(含数个待测组分)。要求每个组分的含量必须配制准确,再逐级稀释母液,得到合适的标准曲线,待测样品的含量应在标准曲线范围内。如果需要内标作为校正手段,则在每一个标准......阅读全文

实验室分析方法有机质谱定量分析方法

定量分析的目的是确定待测样品中各组分或某一组分的准确含量。定量分析的过程是依据统计数据,建立数学模型,并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法一般是在一定条件下,根据检测器的响应因子与待测化合物含量的函数关系计算出目标化合物的含量。在有机质谱分析中,化合物特征质量离子的峰高与相应待测组

实验室分析方法有机质谱的特点

在化学分析中,质谱与核磁共振、红外光谱、紫外光谱现已被认为是有机结构分析的四大工具。其中,有机质谱具有特别重要的地位是近代分析中的重要技术之一。与其他分析技术相比,它有以下几个特点:①灵敏度高、进样量少。通常只需要微克级甚至更少的样品量便可得到一张很好的可供结构分析用的质谱图,其所用的样品量比红外光

实验室分析方法有机质谱定性分析的方法

一、标准图谱法比质谱检定化合物及确定结构更为快捷、直观的方法是计算机谱图检索。质谱仪的计算机数据系统存储有大量已知有机化合物的标准谱图构成的谱图库。这些标准谱图绝大多数是用电子轰击离子源在70eV电子束轰击下,于双聚焦质谱仪上测定的。被测有机化合物试样的质谱图是在同样条件(EI离子源,70eV电子束

实验室分析方法影响有机质谱定量分析的不确定性

一、样品预处理方法对具有复杂基体的有机物定量分析时,一般需要对样品进行特定的预处理,如果预处理的方式方法选择不当,往往会影响分析结果的准确性。有机串联质谱以特异性强著称,但越来越多的数据表明质谱检测同样需要注意避免因预处理等方式而引入的基质效应,否则将影响定量结果(如检出限LOD、定量下限LOQ、线

实验室分析方法有机质谱定性定性分析的判据

根据质谱图可分析出待测物质的各类信息(如相对分子质量、分子式、结构式等),因而质谱分析具有定性能力强的特点。一、一级质谱判据(高分辨质谱数据)在质谱分析中,离子源将化合物分子离解成离子或碎片,使得分子失去电子,生成带正电荷的分子离子。分子离子可进一步裂解,生成质量更小的碎片离子。由于离子化所需要的能

实验分析方法有机质谱的原理

有机质谱就是让有机分子在电离室中吸收特定的能量后使分子丢失一个成键轨道或非成键轨道中的电子,而形成分子离子,此具有较高能量的不稳定的分子离子再进一步按照各个化合物自身特有的碎裂规律分裂(断键及重排成一系列碎片离子。将这一化合物产生的所有离子的质量(按质荷比m/z)和相应的强度加以记录,便组成了一张质

实验室分析方法色谱定量分析常用方法

内标法;外标法;归一化法。

实验室分析方法有机质谱分析样品的采集方法

质谱分析样品,依据不同分类方法有多种不同类型。依其形态论,主要是固态、液态和气态,有时也有固液、气液混合物。许多物料的采样都有国际、国家或行业标准,也可参考文献的相关论述。这里简略介绍采样过程应注意的一些问题。一、固体样品的采集固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多,采样的要求也更加严格和困难。由

实验室分析方法有机质谱法用途和目的

有机质谱法organicmass spectrometry OMS对有机化合物进行定性定量分析的质谱方法。对于纯的有机化合物,可以直接将样品引入质谱仪器,测定化合物的分子量,并可根据得到的化合物相关碎片信息,推断化合物的可能结构。对于组分复杂的有机化合物,可通过联用仪器进行分析。如气相色谱、液相色谱

实验室分析方法单组分的定量分析方法

根据Beer定律,物质在一定波长处的吸光度与浓度成正比,这是定量计算的依据。但是很多溶剂本身在紫外区有吸收峰或末端吸收,选用溶剂时应考虑溶剂本身吸收的干扰。选择溶剂时,被测组分的测量波长必须大于溶剂的截止波长。常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、吸光系数法及差示分光法等,以下介绍前三种方法。

实验室分析方法定量分析方法的对比分析

1)标准曲线法要求:①A与c是一条直线或近似一条直线关系②测量过程中,要求仪器的工作状态及测量条件保持一致。③样品浓度cx应落在线性范围内④标准溶液与试样组成相似 2)标准对照法要求:①A与c是一条过原点或近似过原点的直线关系:A=a+bc 要求a=0②测量过程中,要求仪器的工作状态及测量条件保持一

实验室分析方法质谱的表示方法

质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱,线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌,质谱表是用表格形式表示的质谱

实验室分析方法高效液相色谱的定性定量分析方法

一、定性分析在高效液相色谱中,常用的定性分析有下列五种方法。1、利用已知标准样定性由于每一种化合物在特定的色谱条件下有其特定的保留值,如果在相同的色谱条件下,被测物与标样的保留值相同,则可初步认为被测物与标样相同。2、利用紫外和荧光光谱定性由于不同的化合物有其不同的紫外吸收或荧光光谱,对检测池中的待

实验室分析方法质谱法质谱分类

电子轰击质谱EI-MS,场解吸附质谱FD-MS,快原子轰击质谱FAB-MS,基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALDI-TOFMS,电子喷雾质谱ESI-MS等等,不过能测大分子量的是基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALDI-TOFMS和电子喷雾质谱ESIMS,其中基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALD

有机质谱解析

   质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按其质荷比(m/z)的不同,按空间的位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以便得到按质荷比大小顺序排列而成的质谱图。  一、分子离子峰  1.分子离子峰强度  分子离子是质谱图中最有价值的信息,它不但是测定化合物分子量的依据,而且可以推测化合物

有机质谱解析

   质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按其质荷比(m/z)的不同,按空间的位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以便得到按质荷比大小顺序排列而成的质谱图。  一、分子离子峰  1.分子离子峰强度  分子离子是质谱图中最有价值的信息,它不但是测定化合物分子量的依据,而且可以推测化合物

实验室分析方法DSC热谱图分析

**差示扫描量热法(DSC)是一种用于测量样品在程序控制温度下与参比物之间的热流差的技术,广泛应用于材料科学、药物研发和生物物理等领域**。以下是对DSC热谱图分析的具体介绍:1. **基本原理**   - **原理**:DSC通过精确控制样品和参比物的温度变化,测量二者之间的热流差,从而揭示样品的

实验室分析方法DSC热谱图分析

**差示扫描量热法(DSC)是一种用于测量样品在程序控制温度下与参比物之间的热流差的技术,广泛应用于材料科学、药物研发和生物物理等领域**。以下是对DSC热谱图分析的具体介绍:1. **基本原理**   - **原理**:DSC通过精确控制样品和参比物的温度变化,测量二者之间的热流差,从而揭示样品的

实验室分析方法红外光谱定量分析的原理

红外光谱定量分析,相对于紫外-可见光谱,其应用范围是有限的。色散型的似器单次量噪声大、分辨低、杂散光的影响、尖峰测量上的困难、仪器的非线性(包括化学非线性,谱带强度范围的非线性和干扰造成的非线性)等原因造成测量误差较大,FTR仪器的使用及采用计算机处理数据等措施,使以上困难得以克服。化学计量学中多组

质谱专家汪聪慧教授编著《有机质谱技术与方法》一书出版

有机质谱技术与方法  序  自20世纪40年代初第一台商用有机质谱仪问世以来,六十多年中有机质谱学得到了长足的发展,在科学技术和国民经济的各个领域,甚至与此相关的各级执法部门得到广泛应用;同时在我国形成了一支强大、年轻的有机质谱工作者队伍,这支队伍不仅确保仪器

定量分析方法

  一. 标准曲线法    配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液,分别测定 A样,作 A-c 曲线,测定试样溶液的A,从标准曲线上查得 c样。    适用于组成简单、干扰较少的试样。   二. 直接比较法:样品数量不多,浓度范围小   三. 标准加入法    当试

定量分析方法

  一. 标准曲线法   配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液,分别测定 A样,作 A-c 曲线,测定试样溶液的A,从标准曲线上查得 c样。   适用于组成简单、干扰较少的试样。  二. 直接比较法:样品数量不多,浓度范围小  三. 标准加入法   当试样基体影响较大,且又

实验室分析仪器有机质谱仪生物样品的制备方法介绍

生物样品通常是指植物的根、茎、叶、花、种子等动物(包括人)的呼吸气体、体液(如尿、血、唾液、淋巴液、胆汁、胃液及生物体内的其他分泌液等)、毛发、肌肉和组织器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等)和器官内异常物(如结石、肿瘤等)以及各种微生物。常见的待分析检测组分包括植物体内的营养成分及有害成分如农

X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

利用X射线衍射仪对不同配比的Si和TiO2样品进行分析,通过三种定量分析方法(峰高法、积分强度法、全谱结构拟合法)进行计算,并进行误差分析。结果表明:三种定量分析方法中,全谱结构拟合法最优,相对误差为±2%(n=3),误差最小。X射线衍射全谱拟合法是一种精确,快速的定量方法。 更多还原

不锈钢X射线能谱定量分析方法研究

配备X射线能谱仪的扫描电子显微镜不仅能够观察材料的微观形貌还可对微区成分进行分析,现已广泛应用于材料分析测试领域。提高能谱仪定量分析的准确度,是科学研究和工业生产的重要课题。本论文对能谱仪的物理基础、工作原理、定性分析、定量分析等方面进行了阐述,并围绕如何获得不锈钢标样定量分析的最佳工作条件以及提高

有机质谱的特点

①灵敏度高、进样量少。通常只需要微克级甚至更少的样品量便可得到一张很好的可供结构分析用的质谱图,其所用的样品量比红外光谱及核磁共振要低几个数量级。②分析速度快。几秒甚至不到1s的时间就可完成一次分析。③可以测定微小的质量和质量差。质谱仪测定质量范围的下限为一个原子质量单位即大约10-27kg的气体质

实验室分析仪器气质联用定量分析方法介绍

定量分析主要有三种方法,面积归一化法、外标法和内标法。 面积百分率法(面积归一)      各组分浓度以面积百分率表示,该结果可以确认大概的浓度,但有误差。 特点及要求:        简单,但是定量准确性和重复性差。  仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 外标法该法是应用最广泛的方法之一,其误差

实验室分析方法质谱的解析大致步骤

1、确认分子离子峰,并由其求得相对分子质量和分子式;计算不饱和度。2、找出主要的离子峰(一般指相对强度较大的离子峰),并记录这些离子峰的质荷比(m/z值)和相对强度。3、对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。4、用MS-MS找出母离子和子离子,或用亚稳扫描技术找出

实验室分析方法原子荧光光谱分析法定量分析方法

原子荧光光谱分析法常用的定量分析方法:一、校准曲线法校准曲线法是原子荧光分析法中常用的一种定量方法。前面已经指出,原子荧光光谱分析是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量。需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来将分析信号(即吸光度)转换为被测元素的

全谱拟合定量分析方法主要有哪些优点

色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。   1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。   2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直