1，2，5，8四羟基蒽醌分光光度法测定钛合金中的镓

一、方法要点

在乙酸铵-氯化铵溶液中，pH5对，1，2，5，8-四羟基蒽醌与镓生成玫瑰色。应用此法以前须将大部其他金属分离。

在pH5时加入稍过量的氟化物可阻止铝、铍、钛、锆、钍、稀土金属、锡(IV)、铊(II)等与试剂反应，但与镓的反应没有影响。氟化物不阻止铁(1I)、锡(Ⅱ)、锑(1I)、铜、铅、锌、锗、钒与试剂反应。镁、锰、铁(Ⅱ)、汞(Ⅱ)、铊(I)、镉、钨、铀(V1)、砷(V)在pH5时与试剂不生成有颜色络合物，镍、钴等由于本身有颜色而干扰。柠檬酸盐、草酸盐、酒石酸盐阻止镓的反应，磷酸盐降低镓反应的灵敏度。

二、试剂

(1)乙酸铵、氯化铵、盐酸、乙醇。

(2)氯化钠：1％的(用氢氧化钠碱化的)溶液。

(3)高锰酸钾：1％的溶液。

(4)氟化钠：饱和水溶液。

(5)1，2，5，8-四羟基蒽醌：0．01％的乙醇溶液，1～4天之间可以得到最好的结果，经过一星期之后不能再用。

(6)镓标准溶液：称取0．1250g金属镓(99.99％)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸，放置数小时，待镓全部溶完后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含镓为0.5mg／mL。再吸取10mL放人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含镓为l0μg／mL

(7)氢氧化钠：4mol／L的溶液。

三、分析步骤

称取一定量镓试样，用酸分解，溶液体积不应大于25mL，加热煮沸，加入4mol／L的氢氧化钠至其浓度为0.5～lmol／L，煮沸使沉淀凝聚。加入滤纸浆后过滤，用1％的氯化钠溶液洗涤沉淀，将滤液加热近于沸点，加入0．5mL1％高锰酸钾，然后加入乙醇使过量的高锰酸钾还原，继续加热至将绿色消除生成二氧化锰沉淀，将沉淀过滤，用1％的氯化钠溶液洗涤沉淀，将滤液用盐酸中和(石蕊指示剂)，加入乙酸铵2g、氯化铵1g、氟化钠lmL，调节溶液为pH5时，将溶液移人100mL容量瓶或50mL比色管中，加入1mL 1，2，5，8-四羟基蒽醌溶液，用水稀释至刻度，混匀后经过1～2min进行吸光度测定。

四、标准色阶的配制

在一系列50mL比色管中，分别加入0．0、0．2、0．4、0．6、0.8、1.0mL镓标准溶液(10μg／mL)，加入乙酸铵2g、氯化铵1g、氟化钠lmL，调节溶液至pH5时，加入lmL1，2，5，8-四羟基蒽醌溶液，用水稀释至刻度，摇匀后经过2min测定吸光度。

五、注意事项

(1)在6mol／L的盐酸溶液中可用乙醚将氯化镓提取，同时氯化铁也被提取，可与其他元素分离。然后在0．5～lmo1／L氢氧化钠溶液中分离铁。

(2)将铁还原为二价，可以消除干扰。