液固吸附色谱仪流动相的选择

在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、异丙醇、甲醇和水等极性溶剂的改性剂,以调节流动相的洗脱强度。二、使用非极性固定相时:使用苯乙烯二乙烯基苯共聚物微球和石墨化炭黑微球等非极性固定相时,应以水、甲醇和乙醇作为流动相的主体,再适当加入乙腈和四氢呋喃等极性溶剂的改性剂,以调节流动相的洗脱强度。三、流动相的选择原则:极性大的样品选择极性强的流动相,极性弱的样品选择极性较弱的流动相。四、常用溶剂的极性顺序:水>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇>乙酸乙酯>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油。五、混合溶剂:使用混合......阅读全文

液固吸附色谱仪流动相的选择

在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、

液固吸附色谱仪流动相的选择

在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、

液固吸附色谱仪流动相简介

液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂,主要是非极性的烃类(如己烷和庚烷等),某些有机溶剂(如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等)作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱:液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大,洗脱能力越强,溶质保留越小。流动相溶剂极性越小,洗脱能力越弱,溶质保留

液固吸附色谱仪流动相简介

液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂,主要是非极性的烃类(如己烷和庚烷等),某些有机溶剂(如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等)作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱:液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大,洗脱能力越强,溶质保留越小。流动相溶剂极性越小,洗脱能力越弱,溶质保留

液固吸附色谱仪选择流动相时考虑的三个因素

液固吸附色谱仪流动相对样品的洗脱有重要作用,对选定了固定相的液固吸附色谱分离有重要的影响。选择流动相时考虑的三个因素:一、被分离组分的结构、极性和吸附能力:极性越大,越易被吸附。1、烷烃类非极性化合物不易被吸附。2、不饱和烃类极性越强,越易被吸附。3、母核相同化合物,官能团极性越大,整个分子极性越大

在液固色谱中流动相选择

在液-固色谱中,选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相,极性小的则用低极性流动相。为了获得合适的溶剂极性,常采用两种、三种或更多种不同极性的溶剂混合起来使用,如果样品组分的分配比k值范围很广则使用梯度洗脱

液固吸附色谱仪简介

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的高效液相色谱仪,根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、分离原理:当流动相通过固定相(固体吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后,只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子。样品

液固吸附色谱仪简介

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的液相色谱仪,根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、分离原理:当流动相通过固定相(固体吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后,只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子。样品分子

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是最早出现的,也是最基本的柱色谱仪。一、工作原理:利用混合物各组分在液固吸附色谱仪固定相和流动相中吸附作用的不同,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附-解吸作用而达到相互分离。二、特点:1、对样品的负载量大。2、在PH=3~8范围内固定相的稳定性较好。3、柱填料价格便宜。三、不

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是固定相为固体吸附剂的液相色谱仪。一、分离机制:利用溶质分子占据固定相表面吸附活性中心能力的差异进行分离。二、固定相:1、硅胶:(1)类型:1)表面多孔硅胶。2)全多孔硅胶:无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶。3)全多孔微粒硅胶。(2)原理:吸附。(3)特点:1)强极性。2)峰易拖尾。(

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作固定相的液相色谱仪,根据溶质在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、工作原理:固定相是极性固体吸附剂,不同的溶质极性不同,对固定相的吸附能力不同。溶质极性越大,吸附能力越强。溶质极性越小,吸附能力越弱,从而实现分离。溶质在色谱柱内受到固定相的吸附力和流动相的溶解力。当吸附

液固吸附色谱仪吸附剂的吸附能力

液固吸附色谱仪吸附剂有极性吸附剂和非极性吸附剂。极性吸附剂表面是极性的,选择性吸附极性大的化合物。非极性吸附剂的吸附力主要是色散力。一、吸附能力的定量指标-活度:1、活度:反映吸附剂的活性与含水量的关系,使吸附剂的活性标准化。2、方法:样品:六种标准染料(0.04%w/v)10mL(石油醚溶解)。

液相色谱流动相的选择

在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度婕缘脑銮慷跞酢?BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性

液固吸附色谱仪的应用

随着高效液相色谱仪分离分析技术的发展,原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替,但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和 HPLC-GC 联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离:许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难,而使用以硅胶为固定相的液

液固吸附色谱仪的应用

随着液相色谱仪分离分析技术的发展,原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替,但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和HPLC-GC联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离:许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难,而使用以硅胶为固定相的液固吸附色

液固吸附色谱仪分析中流动相对组分K值的影响

液固吸附色谱仪分析中流动相对组分K值的影响:一、在固定相上与组分分子的竞争作用:溶剂极性强,洗脱能力强,溶剂强度(ε)大。洗脱剂极性强,易被吸附剂吸附,易将组分分子从吸附剂上置换下来,洗脱能力强,称为强洗脱剂或溶剂强度大。二、流动相对组分的溶解能力:流动相对组分溶解度大,洗脱能力强,溶剂强度(ε)大

液质联用色谱仪流动相的选择

液质流相选甲醇水体系于液相色谱言物质离基于测物流相固定相间配比同获管性物质要两相间配比同离流相改变获取配比差异已液质流相选择:1、流性主要看结构极性溶解性酸碱敏性等等 体机相乙腈甲醇水相甲酸水乙酸水甲醇水或者加点乙酸铵等2、再看化合物质谱条件(+)则水相加甲酸乙酸般0.1%0.2%条件原则能浓度低要

高效液相色谱流动相选择

流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察

高效液相色谱流动相选择

       流动相的性质要求        一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。       流动相选择        1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况

液固吸附色谱仪简介-(七)

五、衬管:1、衬管作用:(1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。(3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。2、衬管设计

液固吸附色谱仪简介-(五)

4、特点:(1)分离效率高:热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。(2)灵敏度高:热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。(3)样品用量少:

液固吸附色谱仪简介-(三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

液固吸附色谱仪简介-(六)

第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般

液固吸附色谱仪简介-(八)

2、进样方法: (1)一般进样方法: 1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。 2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。 3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入

液固吸附色谱仪简介-(八)

2、进样方法:(1)一般进样方法:1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入气化室后,进样并敏捷拔出注射针。(2)空气夹心取样进样法

液固吸附色谱仪简介-(四)

八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。

液固吸附色谱仪简介-(二)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

液固吸附色谱仪简析

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂为固定相的液相色谱仪。一、固定相:1、极性固定相:硅胶、氧化镁和氧化铝等。2、非极性固定相:活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流动相:硅胶为固定相时,以弱极性的正构烷烃为主体,加入二氯甲烷等中等极性溶剂调节合适的洗脱强度,可用水对硅胶进行减活处理或加入四氢呋喃、乙

液固吸附色谱仪简介-(一)

第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比

高效液固吸附色谱仪分析中流动相对组分K值的影响

高效液固吸附色谱仪分析中流动相对组分K值的影响:一、在固定相上与组分分子的竞争作用:        溶剂极性强,洗脱能力强,溶剂强度(ε)大。        洗脱剂极性强,易被吸附剂吸附,易将组分分子从吸附剂上置换下来,洗脱能力强,称为强洗脱剂或溶剂强度大。二、流动相对组分的溶解能力: