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液固吸附色谱仪简析

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂为固定相的液相色谱仪。一、固定相:1、极性固定相:硅胶、氧化镁和氧化铝等。2、非极性固定相:活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流动相:硅胶为固定相时,以弱极性的正构烷烃为主体,加入二氯甲烷等中等极性溶剂调节合适的洗脱强度,可用水对硅胶进行减活处理或加入四氢呋喃、乙腈、甲醇、异丙醇等改性剂。三、影响极性固定相液固吸附色谱保留值的因素:1、样品分子结构:(1)溶质分子的官能团极性增加,保留值增加。(2)溶质分子的官能团数目增加,保留值增加。(3)保留值与溶质的空间效应有关。(4)保留值与吸附中心的几何分布有关。2、吸附剂:(1)吸附剂的孔径越小,表面积越大,保留值越大。(2)吸附剂的活性越强,保留值越大。活性由流动相中的含水量来控制。3、流动相。四、应用:1、中等分子量的油溶性样品,如油品、脂肪和芳烃等分离。2、不同极性取代基的化合物的分离。3、结构异构体和几何异构体的分离。......阅读全文

液固吸附色谱仪简介

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的高效液相色谱仪,根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、分离原理:当流动相通过固定相(固体吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后,只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子。样品

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作固定相的液相色谱仪,根据溶质在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、工作原理:固定相是极性固体吸附剂,不同的溶质极性不同,对固定相的吸附能力不同。溶质极性越大,吸附能力越强。溶质极性越小,吸附能力越弱,从而实现分离。溶质在色谱柱内受到固定相的吸附力和流动相的溶解力。当吸附

液固吸附色谱仪简介

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的液相色谱仪,根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、分离原理:当流动相通过固定相(固体吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后,只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子。样品分子

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是最早出现的,也是最基本的柱色谱仪。一、工作原理:利用混合物各组分在液固吸附色谱仪固定相和流动相中吸附作用的不同,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附-解吸作用而达到相互分离。二、特点:1、对样品的负载量大。2、在PH=3~8范围内固定相的稳定性较好。3、柱填料价格便宜。三、不

液固吸附色谱仪概述

液固吸附色谱仪是固定相为固体吸附剂的液相色谱仪。一、分离机制:利用溶质分子占据固定相表面吸附活性中心能力的差异进行分离。二、固定相:1、硅胶:(1)类型:1)表面多孔硅胶。2)全多孔硅胶:无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶。3)全多孔微粒硅胶。(2)原理:吸附。(3)特点:1)强极性。2)峰易拖尾。(

液固吸附色谱仪的应用

随着高效液相色谱仪分离分析技术的发展,原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替,但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和 HPLC-GC 联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离:许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难,而使用以硅胶为固定相的液

液固吸附色谱仪简介 (二)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

液固吸附色谱仪简介 (四)

八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。

液固吸附色谱仪简介 (六)

第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来

液固吸附色谱仪简介 (八)

2、进样方法:(1)一般进样方法:1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入气化室后,进样并敏捷拔出注射针。(2)空气夹心取样进样法