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①标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵0.863g于1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,定容(每1ml相当于10μg的铁)。②在测定条件下,适宜的比色浓度为50ml中含铁10～50μg,相当于标准铁溶液1.0~5.0ml,在此范围内色泽梯度明显。③加入盐酸,可加速Fe3+的水解,以5ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。④加入氧化剂过硫酸铵将供试品中Fe2+氧化成Fe3+,同时可防止硫氰酸铁因光照还原或分解褪色。⑤铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应,入过量的硫氰酸铵可增加产物配离子的稳定性,提高反应灵敏度,还能消除枸橼酸等离子与Fe3+形成有色配合物而干扰检查。⑥某些药物如葡萄糖、糊精、硫酸氢钠和硫酸镁等在检查过程中加硝酸处理,则不再加过硫酸铵,但必须加热煮沸除去一氧化氮,因硝酸中可能含亚硝酸,能与硫氰酸根离子作用,生成......阅读全文
①标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵0.863g于1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,定容(每1ml相当于10μg的铁)。 ②在测定条件下,适宜的比色浓度为50ml中含铁10～50μg,相当于标准
铁盐在盐酸酸性溶液中,与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比较。
操作方法 除另有规定外,取一定量的供试品,加水溶解成25ml,移置50ml纳氏比色管,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比
①标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g,置于1000ml量瓶中,加水溶解稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取该溶液10ml,于100ml量瓶中定容(每1ml相当于10μg的Cl)。 ②测定条件下,氯化物浓度以50ml中含0～80μg的Cl为宜,相当于标准氯化钠溶液5～8ml
①标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g,置于1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 ②在测定条件下,50ml溶液中含100～500μg的为宜,相当于标准硫酸钾溶液1.0～5.0ml,在此范围内,混浊梯度明显,便于比较。 ③供试品溶液加入盐酸使成酸性,可防止碳酸钡或磷酸钡等
药物中的微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色混浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银混浊程度比较,判断供试品中氯化物是否符合限量规定。
硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡微粒显白色混浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡混浊程度比较,判定供试品硫酸盐是否符合限量规定。
操作方法 除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳比色管中,加稀硝酸10ml,加水
除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。 一、硫氰酸盐法 1、检查原理 三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。 2、操