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食品检测实验室基础知识:检验的一般步骤

食品检验的基本步骤为:样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。 ⑴样品的采集 样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要,采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。 采样一般步骤为:①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。 液体样品的采集:对于大型桶装、罐装的样品,可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L,充分混匀后取0.5~1.0L。 固体样品的采集:应充分均匀各部位样品的原始样,以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉......阅读全文

生物样品分析方法确证(一)

前几期讨论了药品质量标准建立过程中的分析方法的确证,广受好评,今天小编来总结下药品临床前和临床研究中生物样品分析的分析方法的确证,生物样品分析一般指测定生物基质(血浆、血清、全血、尿、粪便、胆汁、组织等)中的药物浓度,和药品质量标准中的分析最大的不同是基质复杂,小分子化药一般采用LC-MS/MS方法

生物样品分析方法的建立

生物样品分析一般指的是生物基质样品中的目标化合物的定量分析,临床检测、药物研究中的BE、PK/PD都涉及到生物样品分析。生物样品基质一般是血浆、血清、尿液、胆汁、粪便和组织脏器等。分析方法最主要的是要保证分析的准确度、精密度和重现性,生物样品分析相较于化学分析比较难的是生物样品基质存在很大的基质干扰

生物样品分析方法确证(二)

上周一概括了下生物样品分析方法确证的选择性、准确度、精密度、残留、线性范围、最低定量限和稀释可靠性,剩下的回收率、基质效应和稳定性是涉及的内容比较多,或者考察方式是大家对指导原则的理解容易出现分歧的。  1.    回收率和基质效应回收率是考察方法对待测物和内标的提取回收效率,采用液液萃取和固相萃取

XRF分析有哪些样品制备方法

a车削、切割、磨铣和抛光金属试样及分布均匀的合金样品等,可用一般的机加工方法制成一定直径的金属圆片样品。如车床车制、飞轮切割等。如表面比较粗糙,通常再进行研磨抛光。但必须指出,抛光条纹会引起所谓的“屏蔽效应”,尤其对长波辐射线与磨痕垂直时,强度降低严重。为此,测量时应采取试样自转方式,消除试样取向影

样品分析时,色谱柱的选择方法

 毛细管色谱柱是相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。   0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器敏感度

样品分析时,色谱柱的选择方法

毛细管色谱柱是首选相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。   0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器

样品前处理方法-样品浓缩

色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时

样品前处理方法-样品浓缩

引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要

样品前处理方法——样品浓缩

引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

        植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元