食品检测实验室基础知识：检验的一般步骤
食品检验的基本步骤为：样品的采集；样品的处理；样品的分析检测；分析结果的记录与处理四个阶段。 ⑴样品的采集 样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。 采样一般步骤为：①原始样的采集；②原始样的混合；③缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。 液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.5~1.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.5~1.0L。 固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉......阅读全文
生物样品分析方法的建立
生物样品分析一般指的是生物基质样品中的目标化合物的定量分析，临床检测、药物研究中的BE、PK/PD都涉及到生物样品分析。生物样品基质一般是血浆、血清、尿液、胆汁、粪便和组织脏器等。分析方法最主要的是要保证分析的准确度、精密度和重现性，生物样品分析相较于化学分析比较难的是生物样品基质存在很大的基质干扰
生物样品分析方法确证（一）
前几期讨论了药品质量标准建立过程中的分析方法的确证，广受好评，今天小编来总结下药品临床前和临床研究中生物样品分析的分析方法的确证，生物样品分析一般指测定生物基质（血浆、血清、全血、尿、粪便、胆汁、组织等）中的药物浓度，和药品质量标准中的分析最大的不同是基质复杂，小分子化药一般采用LC-MS/MS方法
生物样品分析方法确证（二）
上周一概括了下生物样品分析方法确证的选择性、准确度、精密度、残留、线性范围、最低定量限和稀释可靠性，剩下的回收率、基质效应和稳定性是涉及的内容比较多，或者考察方式是大家对指导原则的理解容易出现分歧的。 1. 回收率和基质效应回收率是考察方法对待测物和内标的提取回收效率，采用液液萃取和固相萃取
XRF分析有哪些样品制备方法
a车削、切割、磨铣和抛光金属试样及分布均匀的合金样品等，可用一般的机加工方法制成一定直径的金属圆片样品。如车床车制、飞轮切割等。如表面比较粗糙，通常再进行研磨抛光。但必须指出，抛光条纹会引起所谓的“屏蔽效应”，尤其对长波辐射线与磨痕垂直时，强度降低严重。为此，测量时应采取试样自转方式，消除试样取向影
样品分析时，色谱柱的选择方法
毛细管色谱柱是首选相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品，毛细管柱效更高，从而大大改善了峰的分离度，分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。 0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器
样品分析时，色谱柱的选择方法
毛细管色谱柱是相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品，毛细管柱效更高，从而大大改善了峰的分离度，分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。 0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器敏感度
植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元
微小样品傅里叶红外分析方法
傅里叶红外光谱仪的具体原理： 化学成分的可视化——化学成像 化学物质的分布情况可以基于峰高、峰面积、多变量分析结果（PCR/MCR）、与目标光谱的相似度等信息进行可视化。 药品粉末的化学成像 药品粉末用金刚石池滚轧后进行红外显微mapping测量。右图表示的是粉末不同成分
中药材分析用样品制备方法介绍
(1)超声提取法超声波具有助溶作用,因此可用于样品中待测组分的提取。超声提取较冷法速度快,一般仅需数十分钟即可达到平衡。超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失,所以进行含量测定时,应于超声振荡前先称定重量,提取完毕后,放冷至室温,再称重,并补足减失的重量,滤过,取续滤液备用。超声提取法简便,不需加热,
中药材分析用样品制备方法介绍
(1)超声提取法超声波具有助溶作用,因此可用于样品中待测组分的提取。超声提取较冷法速度快,一般仅需数十分钟即可达到平衡。超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失,所以进行含量测定时,应于超声振荡前先称定重量,提取完毕后,放冷至室温,再称重,并补足减失的重量,滤过,取续滤液备用。超声提取法简便,不需加热,
生物样品分析方法中基质效应的考察
LC/MSMS用于生物样品检测具有很高的灵敏度和选择性，但生物样品的基质干扰很大，基质组分有可能会干扰待测组分的质谱离子化效率，产生离子增强或抑制效应。使用MRM模式检测的时候，色谱图并不能反映出基质干扰对待测组分检测的影响，因此优化色谱条件时，通过直观的色谱图并不能很好地考察到基质效应的影响，如果
样品前处理方法样品浓缩
色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时
样品前处理方法样品浓缩
引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要
样品前处理方法——样品浓缩
引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要
实验室分析方法有机质谱分析样品的采集方法
质谱分析样品，依据不同分类方法有多种不同类型。依其形态论，主要是固态、液态和气态，有时也有固液、气液混合物。许多物料的采样都有国际、国家或行业标准，也可参考文献的相关论述。这里简略介绍采样过程应注意的一些问题。一、固体样品的采集固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多，采样的要求也更加严格和困难。由
AAS分析测试中样品前处理的基本方法和有关分析测试方法
作者：李昌厚（中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233）（原中国科学院上海生物工程研究中心） 摘要 本文讨论了在原子吸收分光光度计（AAS）分析检测工作中的两个非常重要的问题：第一、AAS样品前处理中的四种最基本的处理方法和8类样品的前处理方法，是涉及到了多个领域具有共性的样品前处理方
恶臭气体样品的前处理与分析方法
样品的前处理与分析方法 1、样品的前处理方法 当有组织排放源样品浓度过高时，可对样品进行预稀释。 1.1 真空瓶采集的样品预稀释 将采样后的真空瓶放入实验室静置半小时达到温度平衡，再进行预稀释处理。稀释操作是在真空瓶进气口处连接气袋，从大口端硅橡胶导管处注入已知体积的无味空气或高纯氮气，迫
食品中农药残留分析的样品预处理方法
食品安全不仅影响着消费者的健康，而且影响食品行业的发展。因此，食品安全问题已成为人们普遍关心的热点问题。下面简单介绍一下食品中农药残留分析的样品预处理方法：超声波萃取和固相萃取。 1. 超声波萃取 有文献可以考证，自从1928年首次发现超声波有加速反应的作用以来，超声化学及其技术的发展十分迅
红外光谱分析样品制备方法详谈
红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。 选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况。液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能
红外光谱分析样品制备方法详谈
红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。 选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况。液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又
中药材分析用样品制备方法萃取法
萃取法萃取法是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,经过多次萃取,将测定组分提取出来的方法。萃取法主要用于液体制剂中待测组分的提取分离。萃取用溶剂应根据待测组分的溶解性来选择。待测组分应在其中溶解度大,而杂质应在其中溶解度小。溶质在有机相和水相的分配比越大,萃
ICPMS样品制备方法及过程问题分析
一、样品制备方法 ICP-MS应用中最常见的方法为溶液雾化法。通常需将样品进行消解后再送入进样系统。样品分解通常采取酸式消解或碱式消解。酸式消解利用无机酸，或多种无机酸的不同组合成功消解了大部分样品，从环境及地矿行业中的土壤、沉积物、岩石、矿物及钢铁合金类样品到生物、植物性样品。 碱式消解是
荧光酶免疫分析筛选方法所用样品制备过程
一、仪器①微量孔板的洗孔器或移液器 有12个管可以洗整个的板。②微量移液器 能够吸移5～200μL 液体。③水浴 能够于100℃恒温,亦可用调至100℃的高压灭菌器代替作为流动蒸汽发生器。④荧光计 用于 FS 检测。测量微量孔内容物的相对荧光量(MicroFLUOR Reader Dynat
建立生物样品分析方法验证包括哪些内容
19012生物样品定量分析方法验证指导原则1.范围准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。本
液相色谱仪分析样品的预处理方法
液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。一、过滤：常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。二、加速溶剂萃取：1、原理：加速溶剂萃
红外分析使用固体样品还是液体样品
都可以,固体一般做压片,液体做涂片都可以做红外做红外的时候要主要压片要均匀,尽量薄,基本就可以了.
色谱中样品分析
定量方法可分以下三种： 1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被
样品无损检测分析
工程检查/无损检测无损检测是在不损坏工件或原材料工作状态的前提下，对被检验部件的表面和内部质量进行检查的一种测试手段。 无损检测方法 常用的无损检测方法有：X光射线探伤、超声波探伤、磁粉探伤、渗透探伤、涡流探伤、γ射线探伤、萤光探伤、着色探伤等方法。 无损检测目地 通过对产品内部缺陷进行
底质样品的分析
底质样品的分析底质试样中所含污染物的分析,一般可分为金属成分、无机成分和有机成分的分析测定。前述的分解与浸提方法制备的试样,不适合于测定有机污染成分,当需要测定有机物时,需用其他方法。当分析金属成分时,根据监测目的选择全分解方法或酸浸溶法制备试样后,使用金属及重金属相关的方法进行分析。当需分析非金属
激光粒度仪分析样品前的取样和处理方法
在粒度测试前样品的准备是很重要的，测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的，比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品，结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术，那么就要规范程序，以便对两种样品进行比较。典型抽样 测量提取样品时，要确保使用的样品是