5BrPADAP分光光度法测定镁及铝合金中的微量铁

一、方法要点

镁及铝合金用稀盐酸溶解，调节酸度在乙酸盐缓冲溶液(pH 5)，在有tritonX-100时，Fe(Ⅱ)与5一Br-PADAP[2-(5-溴2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]形成络合物，于波长746nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度。

二、试剂与仪器

(1)5-Br-PADAP：0．1％与5×10-⁴ mol／L乙醇溶液。

(2)铁标准溶液(1mg／mL)：称取纯铁0．2000g，溶于稀盐酸中，移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再分取配成浓度为10μg/mL的铁标准溶液。

(3)10％tritonX-100溶液。

(4)乙酸铵缓冲溶液(pH5)。

(5)抗坏血酸溶液(0．5%)。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．5000g样品用稀盐酸溶解后转移至容量瓶中，用水稀至刻度，吸取适量溶液于50mL容量瓶中，加0．5％抗坏血酸溶液2mL、乙酸铵缓冲溶液5mL、10％TritonX-100溶液2mL，摇匀后加5-Br-PADAP溶液2mL，用水稀至刻度，放置10min，用1cm比色皿，于波长746nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

分取铁标准溶液含铁为0．00、10．0、20．0、30．0、40．0、50．0μg于50mL容量瓶中，加0．5％抗坏血酸溶液2mL，以下按分析步骤进行，测吸光度并绘制标准曲线。