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氧化锆基质液相色谱柱的再生方法

氧化锆色谱柱因其具有极强的惰性和稳定性而在液相色谱仪分析中应用较为广泛。氧化锆色谱柱有多达8种不同化学性能填料,包括反相和高性能离子交换。相较于硅胶色谱柱,氧化锆色谱柱的PH范围为0-14,比硅胶柱子的pH耐受性更好,所以涂上氧化锆的色谱柱能够耐受更高的pH和操作温度;此外,因为没有硅烷醇的作用,在对药物胺类分析时有独特的选择性,且没有拖尾现象。反相柱子会因为重复注入含有强保留物质特别是分子量大的或疏水的样品而被污染,生物流体成分如蛋白质和强碱性物质可以吸附在硅胶介质上。另外,某些流动相添加剂如离子对试剂和表面活性剂能吸附在装填表面而改变他们的性质。被污染的柱子会导致峰形差,保留行为重复性差,高反压,和基线漂移等现象而影响检测结果的准确性。通常,用有机溶剂或者是能够破坏污染物与键合相或硅胶表面的试剂能够清洁这些柱子,但是针对不同的检测样品,再生效果也就有所不同了。选择清洗氧化锆色谱柱方法之前,须了解检测样品性质。例如:氟化物和磷......阅读全文

气液相色谱柱常用知识

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。常用色谱柱简介1.气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB,Ultra-1

经验:反相HPLC柱子的清洁和再生

  反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的物质也能以同样的保留方式分离。图片来源于网络  固定相上还有

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

液相色谱柱的清洗

反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。固定相上还有少数物质,如混合相(

液相色谱柱基础知识

有关色谱柱的内容,我们做过打开色谱柱知识“魔法口袋”、如何选择液相色谱柱保护柱?、色谱柱的使用和维护12要点、你可能遇到的360°全景式色谱柱问题、色谱柱保养心得等内容,今天我们把有关色谱柱的相关知识进行梳理,打包奉上,以飨各位。今天推送的主要内容包括:11月23日周四液相色谱柱基本理论知识常用液相

色谱峰前延分叉的原因

  1 色谱柱污染  在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。图1中使用纯乙腈冲洗色谱柱消除了3号峰分叉问题。图1  2 保护柱失效  如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可

HPLC四大常见故障及解决方法

   【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。   常见问题及解决方法   一、柱压问题   柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好

高效液相色谱仪和色谱柱常见问题以及解决办法

  1 色谱柱柱压问题  色谱柱柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压

液相色谱分析常见故障及解决方法

  液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。   【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也

液相色谱分析常见故障及解决方法

  液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。   【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也

液相色谱柱的清洗

反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。 固定相上还有少数物质

常用高效液相色谱柱SOP

1 目 的:色谱柱的使用和保养:液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。建立高效液相色谱柱日常维护与保养规程,保证能正常使用。2 适用范围:本规程适用高效液相色谱柱的维护与保养。

色谱柱相关的100个问题

  89、我用的是C18柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?  答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配

高效液相色谱柱的使用与维护

  高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要手段。问世以来,因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不

现代液相色谱进展

  色谱法最初仅仅是作为一种分离手段,是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些组分在两相间进行反复多次的分配,从而得到分离。直到五十年代,人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来,成为一种独特的分析方法,是几十年来分析化学中最富活力的领域之一,

HPLC四大常见故障及解决方法(二)

  保留时间   保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解) ,色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因和解决方法如下:   1色谱柱平衡

聚焦生命科学 2016北京色谱年会带你看热点

  分析测试百科网讯 2016年12月2日 为促进北京地区色谱技术的应用与交流,了解色谱技术的发展趋势,北京色谱学会于北京日坛宾馆举办了“2016年北京色谱年会”。本届色谱年会的主题是“色谱与健康”,年会邀请到张玉奎院士、江桂斌院士、庞国芳院士等色谱领域著名的专家、学者及色谱厂商作大会报告,报告在生

液相色谱柱的选择、使用、维护和常见故障的排除

  液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合

液相色谱柱的维护与保养

  液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等

液相色谱柱的选择、使用、维护和常见故障及排除

液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。本

液相色谱柱的选择、使用、维护和常见故障的排除

  液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等

液相色谱柱的正反向

液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。本

液相色谱柱的使用与维护

☆ 液相色谱柱的安装  液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。  柱接头采用低死体积结构,柱接头

与色谱柱相关的问题汇总(十)

  91.流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗?我现在分析一样品流动相中用到20%的四氢呋喃才能把峰分到基线.但柱子只能用一个星期分离效果就不好了.请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?   答:四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂,比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些

蛋白质分离纯化技术详解

沉淀法沉淀法也称溶解度法。其纯化生命大分子物质的基本原理是根据各种物质的结构差异性来改变溶液的某些性质,进而导致有效成分的溶解度发生变化。1、盐析法盐析法的根据是蛋白质在稀盐溶液中,溶解度会随盐浓度的增高而上升,但当盐浓度增高到一定数值时,使水活度降低,进而导致蛋白质分子表面电荷逐渐被中和,水化膜逐

液相色谱填料基质的发展概述

高效液相色谱的填料可分为无机基质填料和有机基质填料,无机基质填料包括硅胶、氧化铝、氧化锆、羟基磷灰石、氮化物以及活性碳等。此外还有复合物材料,即通过精细调控技术制备的无机-有机球杂交基球,经化学衍生后,制备得对药物分析和筛选很有用的高效、可耐pH2~8、低吸附性的新型填料。1、硅胶无机基质材料中最重

液相色谱柱使用说明

当今分析化学的领域,色谱分析占据了半壁江山,尤其是在药物分析方面更是如此。例如《中国药典》2005年版二部收载的药物已有近43.1%的药品质量标准不同程度的采用了高效液相色谱分析方法。尤其是复方制剂、杂质或辅料干扰因素多的品种多采用高效液相色谱法。应该指出的是与欧美国家占主流的化学制药不同,中国的制

与色谱柱相关的问题汇总(五)

  41.UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲,但是,UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高,该怎么办?   答:如果两端筛板孔径对称,UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高,当然也可以用反冲清洗的方法维护,UPLC柱和普通色谱柱比,只是压力高一点,不应该有

液相色谱故障排除之谱图的各种问题

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。   A、 峰拖尾   1、筛板阻塞   a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱   2、色谱

第二十九期质谱沙龙活动报道

  2010年11月6日下午,第二十九期质谱沙龙活动在北京大学人民医院(北京大学第二临床医院)举行。来自解放军第二炮兵总医院、北京大学人民医院、AB SCIEX公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司、北京艾米诺医学研究有限公司等三十余位专家、学者、技术工程师等参加了本次沙龙活动。第二十九期质谱沙