八步帮您搞定液质质的定量分析

经过百年发展,LC-MS/MS越来越广泛应用于药物、食品、环境、法医、临床等各个领域。尤其在临床检测上适,用范围远远超过放射性免疫检测和化学检测范围,是其他方法无可比拟的。LC-MS/MS具有灵敏度高,选择性强,准确性好等特点。那么,液质质到底比液质强大了多少倍?液质难道没有用武之地了吗?貌似也不太可能吧。。。废话不多说,今天的重点是帮您搞定液质质的定量分析!Hold不住,不要紧,照着这八步做,多做几次就差不多了,永远记住:孰能生巧! 第一步:Q1 SCAN——确定母离子的质荷比根据待测化合物性质,选择分析的极性(+/-)、离子化方式(ESI/APCI),根据分子量选择扫描范围和时间确定母离子的质荷比,准确到小数点后一位。 参数设置:扫描方式:Q1 Scan;质量范围:Parameter Range,100~MW+30,t=1~2sec,Center Width,MW±5Da,t=0.5sec;通过手动调节D......阅读全文

液质联用仪液质日常定期维护

  1、使用的稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。  2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。  3、流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APC

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱发展史

液质联用质谱发展史早在19世纪末,E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为质谱的诞生提供了准备。世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson(1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

在质谱图中,横坐标表示离子的质荷比(m/z)值,从左到右质荷比的值增大;纵坐标表示离子流的强度,通常用相对强度来表示,即把最强的离子流强度(响应)定为100%,其它离子流的强度以其百分数表示。一般响应最高的为化合物的分子离子峰。通常,正离子模式下为M+H;负离子模式下为M-H

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用质谱图怎么分析

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列

液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)

  在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ

液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap  QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or

液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  串联质谱扫描方式  串联质谱的扫描方式包括以下几种:  1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan):  选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离

液质联用技术

在分析仪器行业中,质谱仪(mass spectrometer, MS)是灵敏度最高,对未知化合物的结构分析及定性最准确,要求相应标准样品或对测定化合物的了解最少的定性手段。而高效液相色谱(HPLC)则是分离化合物范围最广、准确度高、对化合物破坏性小的快速分离方法,特别适用于生物提取物的分离。随着电喷

液质联用仪

液质联用仪是实现样品液相分离并检测过程的仪器,无论液质联用仪的类型如何变化,构成质谱系统的5个基本组成部分皆是相同的,它们是接口、电离源、真空系统、检测系统及数据处理系统。

液质联用技术

液质联用(HLPC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提

液质联用的质谱发展史

  早在19世纪末,E.Goldstein在 低压放电实验中观察到 正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷 粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为 质谱的诞生提供了准备。  Joseph John Thomson  世界上第一台质谱仪于1912年由 英国 物理学家Joseph John Thomso

液质联用仪质谱的性能指

1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有

液质型号高分辨质谱系列相关简介

  技术特点:X500R QTOF的智能工程设计,采用简约的全新台式设计,能提供出色性能,且稳定可靠。X500R系统采用独有的 N型离子通路,在保证高分辨的同时,也能获得高的灵敏度; 恒温的TOF管设计,保证了质量稳定;同时X500R也延续了TripleTOF系列快的扫描速度,结合硬件方面多项技术,

液质联用中的质谱——检测器

  质谱系统的关键要素是用于将质量分离离子流转换成可测量信号的检测器类型。常用的探测器包括:  1、电子倍增器(Electron Multiplier,EM)  离散金属板的串联连接,可将离子电流放大约108到可测量的电子电流。原理是让离子撞击到容易释放出二次电子的材质表面,二次电子经由重复撞击相同

液质联用仪分析质谱图的程序

  解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行:解析分子离子区1, 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。2,识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。3,分析同位素峰簇的相对强度比及

液质联用中的质谱——离子传输篇

  在离子源离子化后,离子经过离子传输部分(习惯上称为Q0区)进入后续的质量分析器。最早的ESI在采样锥后使用了传输毛细管,可以进一步离子化,后面再经过六极杆或八极杆进行离子聚焦和传输。后来的商品化设计融入了各家的专利设计,比如有的采用加大孔径的毛细管,有的采用一组加了电压的锥板。在离子聚焦和传输部

液质联用中的质谱——真空系统篇

  真空是质谱仪运作的必要条件之一,也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高,代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF

质液使用禁忌下

  6.质谱维护经验交流:做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度…  1) 最好不用直接进样(容易污染离子源)。  2) 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。  3) 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中

液质联用操作要义

经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往

液质联用仪分类

液质联用仪分类有多种。1、按分析目的可分:实验室液质联用仪和工业液质联用仪。2、按离子化方式可分:快原子轰击电离液质联用仪、基质辅助激光解吸电离液质联用仪、电喷雾电离液质联用仪和大气压化学电离液质联用仪等。3、按质量分析器的工作状态可分:静态液质联用仪和动态液质联用仪。4、按分析对象的状态可分:原子

液质联用仪分类

液质联用仪分类有多种。1、按分析目的可分:实验室液质联用仪和工业液质联用仪。2、按离子化方式可分:快原子轰击电离液质联用仪、基质辅助激光解吸电离液质联用仪、电喷雾电离液质联用仪和大气压化学电离液质联用仪等。3、按质量分析器的工作状态可分:静态液质联用仪和动态液质联用仪。4、按分析对象的状态可分:原子

液质联用经验汇总

经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不推荐使用/尽量不用

什么是液质分离

关于原理分类等,你直接再网上输入LC-MS搜索就会有很多的,这里就不CTRL-C了,至于这种用法的单位,因为质谱仪还是相当昂贵的,维护起来费用也高,所以用的单位还是不多的。但是大的医药企业的分析质量控制科室有可能会用。但一般来说研究机构和高校用的比较多吧。比如药科大学的分析测试中心和药物代谢研究中心

液质联用的简介

  液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能

液质使用禁忌上

  液质使用禁忌-上  1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。  推荐使用的流动相和添加剂:  有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/