CFAS2014：食品与农产品样品制备分会

　　2014年5月8日下午，第三届中国食品与农产品安全检测国际论坛分会在北京国际会议中心召开。在此次的食品与农产品样品制备分会报告中邀请了山西省产品质量监督检验研究院的李学哲教授；中粮营养健康研究院、食品质量与安全中心的陈士恒先生；上海安谱科学仪器有限公司的强维女士；梅特勒-托利多的董文忠先生就食品与农产品样品制备方面做了精彩的报告。

食品与农产品样品制备分会现场

山西省产品质量监督检验研究院 李学哲教授

　　来自山西省产品质量监督检验研究院的李学哲教授主持了本次会议。李教授给大家带来了题为《样品制备相关标准化问题导论》的报告。

　　李教授讲到，理化实验室检测过程中的样品制备工作非常重要。样品制备也称之为试样制备、样品前处理、样品预处理以及制样等。其相关标准化问题一直未能引起化学分析相关领域的科技工作者的有效重视。建立健全样品制备相关理论与实践配套的标准化基础知识，可为精准分析工作提供样品制备的相关理论与实践方法，可为分析检验提供合理、有效、实用的样品实验前处理方案，使分析工作者能够预知样品制备可能对各种分析过程及结果带来的影响因素所在，并且，通过行之有效的样品前处理，能够进一步提高解决检验分析结果的正确性、准确性、精确性等问题能力。李教授强调本次报告主要就是为了解决以上出现的各种问题并展开讨论，以引起人们足够的重视。

中粮营养健康研究院、食品质量与安全中心 陈士恒先生

　　来自中粮营养健康研究院、食品质量与安全中心的陈士恒先生给大家带来题为《食品安全检验中的样品制备新技术》的报告。

　　陈先生向大家介绍了分散式固相萃取（QuEChERS）方法，分散式固相萃取方法是在2013年由美国农业部率先提出，美国FDA和欧盟共同参与开发的一种样品前处理方法。即用简单的方法来进行水果蔬菜中多农残的提取和净化，其核心步骤是通过简单的震荡提取和分散式固相萃取进行净化。改进后的分散式固相萃取方法实现了“一步式”的样品前处理过程；集成了中性氧化铝活化，样品提取和样品净化等步骤；整个样品处理过程仅需10-15分钟；结合HPLC-FLD用于油脂制品中苯并芘的残留检测。分散式固相萃取与气质联用方法在葡萄酒多农药残留检测中发挥了不可小觑的作用，其快速、准确、低成本和高效，工厂的检测人员通过简单培训即可掌握，大大降低检测成本，从2013年产季开始，在中粮酒业下属4个工厂推广应用，提高了中粮酒业对农药残留风险的管控水平。最后陈先生指出，中粮的宗旨就是为每个中国人提供安全、营养和健康的食品。

上海安谱科学仪器有限公司 强维

　　来自上海安谱科学仪器有限公司的强维给大家带来题为《食品检测实验室常用固相萃取柱性能参数研究》的报告。

　　强维女士首先介绍了本次项目的研究目标，本项目从建立固相萃取柱技术评价体系角度出发，以检测实验室使用频率最多的C18、聚合物、离子交换、石墨化炭黑、佛罗里硅土SPE柱为研究对象，从填料理化性质和实验室应用技术指标等方面开展相关研究，为相关食品检测实验室在SPE使用和采购中提供参考。强维女士详细阐述了洁净度的控制问题，其中最关键的是柱管洁净度，根据不同柱管的表面积，移取对应体积二氯甲烷沿着柱管内壁润洗并收集滤液。最后强维女士讲述了装填质量的规范问题，填料装填质量要取填料好的整支固相萃取柱，称量总体的质量；把柱内填料全部倒出，用溶剂如无水乙醇洗净筛板和柱管，用烘箱在60摄氏度下烘干；称取烘干的柱管和筛板的质量；填料的装填质量=总体的质量-清洗烘干后柱管和筛板的质量；每次测试选取同一批次的5-6支固相萃取柱作测试，最后计算标准偏差即可。

梅特勒-托利多 董文忠

　　来自梅特勒-托利多的董文忠先生给大家带来题为《样品制备过程的挑战，减少错误和超差（0oS）结果》的报告。

　　董先生首先提到了过去的样品制备过程，大致为称量样品并加入溶剂，手动配置不同浓度的溶液，这样操作就容易造成超差结果，超差结果的主要成因是样品称量不准确，使用容量瓶不准确，不准确的文件记录这三大主要方面。如今，超差结果对制药行业来说，是一笔不菲的话费，浪费企业的钱财和资源，而其中约有75%的超差结果来源于实验室误差和设备故障。目前，梅特勒-托利多通过利用自动化称量加样系统，避免手动过程误差，实现自动化结果记录的方法来减少超差结果。梅特勒-托利多的这一举措得益于自动化过程和可追溯过程，避免样品的暴露，减少了使用的溶剂，有利于生态和成本，保护用户和环境。重量法样品制备方法通过简化称量和加样过程有如下几大优势：避免超差结果；可以使用更少量的样品；更小的过程错误风险；可以避免接触样品。