ICP测定地质样品中微量锆、铪

测定地质样品中微量锆、铪

称取0.5 g样品于铂坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀，上面再贾盖一层过氧化钠和1g氢氧化钠。将坩埚置于已升温至520士10℃的马弗炉中熔融15-20 min。取出坩埚，冷却，放人250 mL烧杯中，加约150 mL热水提取。用水洗出坩埚，在低温电炉上煮沸10 min驱除过氧化氢。冷却，用中速滤纸过滤，以1%氢氧化钠溶液清洗烧杯及沉淀7 -8次，最后用水清洗2一3次。将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加入5 mL湿的阳离子交换树脂和2 .5 mL 20%酒石酸溶液，搅拌，放置20 min。移入25 mL比色管内，用水稀释至刻度，摇匀，千过滤。用ICP-AES法分别测定锆与铪。
注意事项：在酒石酸溶液中，锆和铪能与酒石酸形成稳定的配合物，该配合物不被阳离子交换树脂所吸附。利用该特性使干扰元素（铁、铝、钙、镁等）通过离子交换吸附在阳离子交换树脂上一步除去，而锆、铪富集在酒石酸溶液中。试样中的基体元素浓度较大，样品经碱熔融、水提取及过滤后，可除去大量的硅、钠、钾及部分铝.其他荃体成分如铁、钙、镁及剩余的铝可用离子交换分离法一步除去。否则，这些大量的基体元素将给锆、铪的侧定带来严重干扰。影响离子交换分离的因素有很多，溶液的酸度及酒石酸的浓度是其中的两个重要因素，下面分别进行讨论。
①酸度的影响：试验结果表明，H型阳离子交换树脂从无酸性至含0.1 mo1/L HC1的范围内，对Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子的交换吸附均无明显影响。当HCl浓度大于Q.1 mollL时，随着HCl浓度的增加，基体元素（ Fe, Al. Ca, Mg等）在酒石酸溶液中的残留量迅速增加,可选择无HCl酸性的酒石酸介质。
②酒石酸浓度的影响：采用不同浓度的酒石酸（0 . 5% -5%）的试验表明，Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子的交换吸附无明显变化，但随着酒石酸浓度的增加，溶液中残留的钛含量增加。考虑到酒石酸浓度过低会引起锆、铪的水解，酒石酸浓度过高，不利于ICP-AES法的测定，易造成雾化器的堵塞及在矩管的内管喷嘴头上积聚炭粒使测定的精度变差，所以采用了2 %酒石酸介质。由于溶液的酸度及介质的浓度对离子交换和 ICP信号强度都会产生影响，因此在实验过程中必须保持样品溶液制备与标准系列制备操作的一致性。