ICPAES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛

ICP-AES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛

石油焦是一种重要的化工原料，广泛应用于特种耐火材料的生产，铝的冶炼等行业，其中铁、硅、钛等元素的含量多少直接影响产品的质量，所以准确测量这些元素的含量至关重要。本文采用直接灰化法，灰化后用硼酸锂熔融，稀硝酸溶解定容后，用国产多道电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定，获得良好效果，相对标准偏差小于2.5%，加标回收率为95~104%。                                                                                                   

1 方法原理[1]

电感耦合等离子体发射光谱法分析的原理基于如下过程：待测样品溶液经喷雾而雾化并送到等离子体中，在其中分解、原子化和电离，原子和离子被激发，原子和离子由激发态回到低能级时发射出相应的谱线。不同元素的原子和离子发出的特征谱线不同，而且谱线的强度与该元素在溶液中的浓度成正比。通过测量谱线的强度就可获得溶液中各元素的含量。

2        实验部分

2.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪

硝酸（G. R）、硼酸锂（G. R）：北京化工厂

标准溶液：铁、钛、硅均为1000mg/L，国家钢铁材料测试中心（钢铁研究总院）

实验用水为三次蒸馏水。

2.2 电感耦合等离子体发射光谱仪 条件优化

由于仪器的参数较多，各元素测定的zui佳条件并不完全相同，考虑到多元素的同时测定，本文选用折中的工作条件。

R.F功率：1200W

冷却气流量：12 L/min

辅助气流量：0.5L/min

载气流量：0.5 L/min

观测高度：12 mm

溶液提升量：0.8mL/min

积分时间：5S

积分次数:3次

2.3 实验方法

准确称取石油焦样品，转入坩埚中，直接灰化[2]。取出冷却后称重，计算烧失量。准确称取灰化后的样品于另一坩埚中，加入硼酸锂，在电热板上加热至熔融后，用去离子水冲洗到烧杯中，加稀硝酸加热溶解，冷却后在100mL容量瓶中定容，相同条件下制备样品空白。样品与空白溶液一同用ICP-AES测试。

3        结果与讨论

3.1分析线的选择

样品中各被测元素的含量不高，选择灵敏度较高且相互之间无干扰的谱线：Fe 259.940nm、 Si 288.158 nm 、Ti 334.941 nm 。

3.2背景的扣除

为了检查样品基体对分析线的干扰，首先对分析溶液进行谱线扫描，发现铁、硅、钛等元素的分析谱线均无明显的光谱干扰且峰形较好。