ICP测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰

测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰

称取0.25g试样（精确至0. 000 1 g）于30m1聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，慢慢加人5 ml硝酸、l 0ml氢氟酸、1 ml高氯酸，盖上增祸盖，置于带孔的电热控温铝板上120℃预热分解1h，取下增涡盖，慢慢升温至220℃，冒尽高氯酸白烟，趁热向坩埚中加人3 ml盐酸（1 + 2）浸取干涸物，用水冲人l 0ml塑料比色管中，稀释至刻度，摇匀，待测。
注意事项：在实验过程中，采用了两种溶样酸度，氢氟酸的用量有所不同。一是采用5 ml氢氟酸、5 ml硝酸、1 ml高氯酸溶样，二是采用l 0ml氢氟酸、5ml硝酸、1 ml高氯酸溶样。以标准物质GBW 07103为例，测定结果表明：溶样酸度1测定的磷含量偏高，其他元素尚可，溶样酸度2各元素的测定结果均良好。标准物质GBW 07103中，二氧化硅的质量分数高达72.83%，用5ml氢氟酸溶样，其中的二氧化硅无法完全除去，针对磷元素的测定，在化学处理上需要足够量的氢氟酸消除硅的干扰，因此选择酸度2进行溶样。由测定谱图显示硅对磷产生干扰，使测定结果偏高。