ICPAES仪器工作参数条件的选择

ICP-AES仪器工作条件主要包括：分析波长、背景校正(可选)、等离子体参数(高频发生器功率、冷却气流量、辅助气流量等)、积分时间、进样速率等。由于各种仪器及等离子体激发源本身差异，不同的仪器条件不尽相同，难以给出统一的工作条件参数，一般应按仪器手册有关方法或通过实验优化来确定，以下重点介绍该仪器工作参数选择原则。

(1) 分析波长 分析波长选择的基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，为了选取灵敏而无干扰的分析谱线，应重点考察元素间相互干扰情况和基体元素对分析元素的影响，通过查阅文献资料或实验测定观察各元素的谱线的形状和相互间的干扰情况，如考察某样品铅的测定，选取Pb 220．353nm谱线作为分析波长，吸人1000mg／L的Ca、Ba、Fe、Cu、Zn、Sr，为方便观察，同时收集1mg／L的Pb的光谱图，除高含量的Cu对Ph测定有干扰外，Pb 220．353nm分析线轮廓清晰，不受1000mg／L的Ca、Ba、Fe、Zn、Sr干扰，此种情况下就可直接选用元素的最灵敏线220．353nm作分析线。

(2) 等离子体参数 ICP仪器等离子体参数主要包括：RF功率、等离子体气流量、辅助气流量、雾化气流量等，相对来说，RF功率和雾化气流量两个参数对仪器测定灵敏度有较大影响，不同元素受各等离子体参数影响有所不同，一般应通过实验结果综合考虑选取最佳参数。

① RF功率 大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，功率太低，影响待测元素的激发；功率太大，背景强度也增大，能源消耗大，同时也易烧掉炬管，应综合考虑选合适的功率。

② 辅助气流量对大多数待测元素而言，辅助气流量对谱线强度的影响并不明显。随着辅助气流量的增大，各待测元素谱线强度均有下降的趋势，但辅助气流量太低不利于等离子体稳定。

③ 雾化器压力(有的仪器用雾化气流量) 大多数元素随雾化器压力的增加谱线强度增加，但雾化器压力增大到一定程度信背比反而下降，雾化器压力太低，影响待测元素的灵敏度，雾化器压力太大，影响雾化的效果。

④ 冷却气流量  冷却气流量低于14L／min，火焰不稳定，且容易烧坏炬管；冷却气流量大于18L／min，火焰不稳定，且容易熄火和浪费气体增加成本。综合考虑选16L／min较合适。

(3) 样品提升量  随样品的提升量的逐渐增大，谱线强度一般先增大后减小，但变化幅度较小。样品的提升量太少，单位时间进入等离子体的雾化样品气量太少，检测的灵敏度不够，但如进样量太多，影响溶液的雾化效率且浪费样品，故样品提升量通常都在1．0～2．0mL／min。

(4) 工作参数的优化方法  由于ICP仪器参数比较多，一般可通过正交试验获得优化结果，以下以元素As为例说明。等离子气流量、辅助气流量、雾化气流量、RF功率、试液提升量五个主要参数为因素并设定四个合适的水平，按五因素四水平正交表试验条件进行试验，统计各元素的各因素同一水平结果(信背比)之和Ti，并计算其极差R。

各元素统计结果表明，虽各ICP参数对结果的影响不同元素呈现出的规律略有不同，但不同元素的各因素同一水平结果之和Ti的极差R值均为雾化气流量因素的R值最大，且远大于其它因素，这表明雾化气流量是影响ICP的最主要参数，茸官I天f素影响均较小．此外，大多元素在相同水平有最大同水平了Ti值，如辅助气流量，均为Ti(0．6L／min)最大等，表明当辅助气流量为0．6L／min时，所有元素可获得最好的信背比。