发布时间:2019-07-05 16:16 原文链接: ICPAES电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程

一.ICP-AES的原理
处于基态,即能量最低的状态的原子,吸收特征能量,被激发到高能级后,激发态的电子不稳定,返回基态或较低能级时,将电子跃迁时吸收的特征能量以光的形式释放出来。ICP-AES就是通过测量该光强的方式,测量待测元素的浓度。
原子由低能级跃迁到高能级所需要的能量,是由RF发生器产生高频电磁能,通过线圈耦合到有Ar气气流的炬管,从而产生等离子体。测量标准浓度的溶液所发射的特征谱线的光强,再测量待测浓度的特征谱线强度,从而确定待测溶液的浓度。
1.仪器CID分辨率(IRIS ADVANTAGE)
在分析模式下,使用标准溶液浓度的溶液,拍摄长短波照片各一幅,在200nm附近任意选择一个元素,(如Se1960,或Zn2138),放大该谱线,相临两个Pixel的波长指示值之差,即该仪器的CID分辨率。
要求:在200nm CID分辨率小于等于0.005nm
在400nm CID分辨率小于等于0.008nm
2. CID工作温度
在点火控制面板MONITOR下,选择TEMPERATURE显示温度
要求::CID Temperature小于等于-35°C
FPA Temperature大于等于+5°C
3.检出限
仪器稳定以后,用标准溶液做标准化曲线,连续测定空白5(7,9)次,所得结果的标准偏差的三倍,即仪器的检出限,单位为ppb
As1890 6.0
Ba4554 0.5
Ca3179 5.0
Cu3247 2.0
K_7664 40.0
Cd2265 0.5
Pb2203 5.0
Mn2576 0.2
Zn2138 0.4
短期稳定性
用以上元素的混标溶液1ppm或10ppm标准溶液连续测定9次,其结果的RSD%
要求:小于等于0.8%
5.长期稳定性(2H)
用1ppm或10ppm标准溶液,每隔10分钟测定一次,共测定13次,其结果计算RSD%
要求:小于等于2% 

相关文章

ICPAES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛

ICP-AES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛石油焦是一种重要的化工原料,广泛应用于特种耐火材料的生产,铝的冶炼等行业,其中铁、硅、钛等元素的含量多少直接影响产品的质量,所以准确测量这些元素的含量至关重......

ICPAES测定电子电气产品铅锡合金焊料中的铅、镉、铬和汞

铅锡合金焊料广泛用于重工业、轻工业、耐磨合金、大型电子电气产品和小型家用电器等电子元件焊接方面。欧盟的关于报废电子电气指令(WEEE)和关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令(RoHS)相继出台......

ICP测定锌精矿中12个杂质元素

测定锌精矿中12个杂质元素称取0.2g锌精矿样品加适量水润湿,加10ml盐酸,室温放置约30min,加人20ml硝酸。缓慢加热至橙清,蒸至近干,加5ml硝酸赶盐酸二次,冷却,以硝酸(1十9)溶解,过滤......

ICP测定铜精矿中有害元素

测定铜精矿中有害元素称取在105ºC烘干1h的试样0.5000g置于聚四氟乙烯罐中,加人硝酸2m1,盐酸3m1,待剧烈反应停止后,加盖、套,置转盘中,放人炉腔内,连好温度(压力)传感器。用100%功率......

ICP测定铅精矿中的杂质元素

测定铅精矿中的杂质元素称取0.1-0.2g样品于250mL烧杯中,加少量水润湿,加15mL硝酸,加热5min左右,然后加2-50mg氯酸钾,待样品完全溶解,再加硫酸(1+1}4mL,继续加热至近干,取......

ICP测定磷矿石中主量、痕量成分

测定磷矿石中主量、痕量成分称取0.l000g于l05℃烘2h的矿样于铂金坩埚中,加入氢氟酸10mL和高氯1mL.,在低温电热板上加热分解至白烟冒尽,再加入高氯酸2ml,继续加热冒烟至近干,取下稍冷,加......

ICP测定矿石及原料中痕量钒钛

测定矿石及原料中痕量钒钛称取0.5000g待测试样,加人水和10mL浓HCl,5mLHF,低温加热溶解、然后加人10ml浓硝酸,再加热后,加高氯酸5ml,加热冒烟成湿盐状。再加人水和浓HCl各5mL.......

ICP测定黑色石材全组分元素

测定黑色石材全组分元素精确称取黑色石材样品0.1g(准确至0.000lg),偏硼酸锂0.4g置石墨柑坩埚中(样品夹裹在偏硼酸锂中),再将石墨坩埚放人高温炉中,直至生成一种清亮熔珠后取出,待熔体冷却至室......

ICP测定地质样品中微量锆、铪

测定地质样品中微量锆、铪称取0.5g样品于铂坩埚中,加入2g过氧化钠,搅匀,上面再贾盖一层过氧化钠和1g氢氧化钠。将坩埚置于已升温至520士10℃的马弗炉中熔融15-20min。取出坩埚,冷却,放人2......

ICP测定地质样品中的主体元素

准确称取0.2500g试样于银坩埚中,加人2g粒状NaOH和样品棍匀。于500℃放入马弗炉中,700℃熔融3-5min(有些难熔样品,可加人少量Na2O2,同时适当延长熔矿时间),取出稍冷,将银坩埚放......