LCMS8060检测鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物

  中国的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定，氟虫腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之间，其中鸡蛋的限量为0.02mg/kg，日本肯定列表中规定鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02mg/kg，欧盟最严格，在（EU）No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。

    样品前处理方法：

    取2g鸡蛋或鸡肉（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋30s，超声提取30min，4ºC下10000 r/min离心5 min，将上清液转移至含有1g NaCl的15mL离心管中，摇匀后离心2 min，取上层2mL通过PRiME HLB（3cc， 60mg）小柱，流出液供LC-MS/MS测定。

    仪器及参数：

    仪器及型号：岛津LCMS-8060液相色谱三重四极杆质谱

    离子源：电喷雾离子源（ESI-）；离子源接口电压：1.5kV；雾化气为氮气，3.0 L/min；加热气为空气，10 L/min；干燥气为氮气，10 L/min；碰撞气为氩气；离子源接口温度：300℃；脱溶剂管温度：250℃；加热模块温度：400℃；扫描模式为多反应监测（MRM）；延迟时间：3 ms；MRM参数：见表1。

    液相色谱条件

    色谱柱：Waters ACQUITY UPLC®BEH C18（1.7 μm，2.1 mm × 100 mm）；进样体积：5μL；流速：0.3 mL/min；色谱柱温度：40℃。流动相A：水，流动相B：乙腈，梯度洗脱B相初始浓度为60%（详见表2）。各目标化合物色谱图见图1-1。

    表2 梯度洗脱程序

    实验结果：

图1 氟虫腈及其三种代谢产物谱图（5 μg/L）

    加标浓度为0.2-20.0 ug/kg时，该方法对鸡蛋和鸡肉的加标回收率为81-105%之间，4种目标物的定量限为0.1ug/kg。使用LCMS-8060可以快速准确地检测出鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物。