《气液相色谱仪测试用标准色谱柱》国家标准起草会召开
9月27至28日，中国科学院兰州化学物理研究所参与的国家标准《气相色谱仪测试用标准色谱柱》和《液相色谱仪测试用标准色谱柱》起草工作会议在兰州召开。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会主办、兰州化物所协办。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会副主任委员、北京分析仪器研究所所长郑德增高级工程师主持。 来自中国科学院兰州化学物理研究所、兰州中科凯迪化工新技术有限公司 、上海精密科学仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(基团)有限公司、上海天美科学仪器有限公司、华东理工大学、大连依利特分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、北京分析仪器研究所等单位的10多位专家和代表参加了会议。 会上，兰州化物所所长助理、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平研究员向与会专家介绍了兰州化物所历史沿革、学科发展、平台建设尤其是分离分析学科和色谱研究方面取得的进展和研究成果。会议通报了《......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四
不同的基质杂质含海量是不同的,我用 C18 分析时有可能一次就污染了,我用高流速,和反向冲洗都解决不了,是不是这根柱子就废了,有没有其他的办法?答:高流速反向冲洗是对的,关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用,要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂 B 冲洗,如果不行,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题九
柱子的柱效影响大吗?一般柱子的柱效规定是多少的呀!理论塔板数一般要达到多少呢?主要有那些因素影响它。答:柱效是柱子性能好坏的一个重要体现指标。柱效会影响分离度,当然是峰形越尖锐,柱效越高,和其它峰越容易分开。另外柱效高峰形尖锐,对峰面积的积分误差就小,甚至可以用峰高来定量。 一般 C18 柱,在测定
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十四
用乙腈作流动相时,只要那个乙腈比例稍高一点,比如 20%,即使测量波长高于乙腈截止波长比较多,也会产生比较大的溶剂峰,这怎么回事?答:如果出现溶剂峰,对你的分析结果没任何影响,那就让溶剂峰在那儿好了。或者你用规定的溶剂溶解提取样品后,再用流动相稀释一下样品,如果稀释后检测限能达到的话。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十一
流动相与柱子如何才能做到匹配,达到最好的分离效果。目前我们实验室有购买好的色谱柱,可是对样品的分离效果不是很好。答:不同填料的色谱柱都有自己的选择性,相同填料不同厂家以及相同厂家不同品牌之间的选择性都是不一样的,一般情况下根据物质的性质将分离的大方向如:正相分析或者反相分析,确定后,一般可以根据调节
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十六
同样都是 C18 柱子,液相色谱柱和 SPE ，有什么区别?答:HPLC 柱子和 SPE 小柱的对比:对比项目 HPLC SPE柱管 不锈钢管 塑料管粒径(um) 3,5,10
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六
是样品过载问题, 按药典检测方法检验一些药品有关物质时, 都要注入高浓度的供试液, 这样往往使得柱过载而峰变形, 按老师的方法减小浓度和注入量均是不允许的, 怎么处理这问题?答:药典方法中注入高浓度供试液测定有关物质,提高注入浓度是为了把杂质峰的信号增强。有时候为了把杂质峰显现出来,主峰因过载有所变
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五
哪些原因会造成色谱峰变宽、峰高变低,有哪些解决办法?答:确实是这样,如果其它色谱条件没有改变,柱效下降是导致峰变宽的主要原因。对于易电离的极性物质,如果流动相 pH 选择不合适,分析物既有中性分子态存在,又有离子态存在,峰也会变宽变矮。色谱柱使用后柱效逐步下降是正常现象,如突然降低则属异常。柱效下降
实验室分析仪器离子色谱仪分离系统色谱柱结构
一般分析柱内径为4mm,长度为100～250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。1、预柱:又称在线过滤器,PEE
实验室分析仪器液相色谱仪的维护色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十八
磺化交联的苯乙烯 - 二乙烯基共聚物为填充剂的色谱柱在储存过程未注意放在冰箱中,导致发霉后,柱效急剧下降,能何种方法将此色谱柱修复好?答:聚合物柱子因为不怕酸碱,就直接用强酸强碱清洗。如果是 H 型,用 1M 硫酸冲洗;如果是 Ca 型,可以先用 1M 硫酸冲洗,再用 EDTA 钙盐转换回 Ca 型
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氨基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。当使用氨基柱进行酸性物质
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十
普通的 C18 柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?答:普通 C18 柱作为正相柱使用,我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大,反过来,流动相极性大就是反相。C18 固定相属于疏水性相对比较
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十
柱子才用了四个月,是什么原因呢?是不是塌陷了呢?有什么补救的办法吗?答:用了四个月峰形拖尾是很正常的,需要维护清洗一下色谱柱以清除引起拖尾的柱头污染。如果柱头塌陷,则不好办,从其它废柱子里取点填料填补塌陷,可以一试,但效果不一定好。色谱柱是耗材,测定进样针数如果达到 500 以上了,也算是物有所值,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七
在用液相色谱同时分离多种组分时,怎么通过条件色谱条件使各个峰达到比较理想的分离效果?答:这是方法开发的大问题。方法开发建立,要做的就是:针对分析物和基体的情况不同,选择色谱柱类型和分析条件,包括流动相溶剂类型、组成比例、pH 值、温度和流速等参数的确定。这方面的问题,要讲起来内容非常多。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十七
在碱性条件下硅胶溶解,又生成硅羟基的机理是什么?反应方程式如何写?答:二氧化硅溶解的反应式是:SiO2+2OH-=Si032-+H2O或者表示成水解的形式:SiO2+H2O=Si032-+2H+这说明硅胶会在碱性条件下溶解而生成硅酸根。但我们这里说的是硅胶颗粒表面的部分溶解,含有键合固定相的硅胶原表
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十
柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了,但使用寿命会不会减少呢?答:柱头污染了,就取出污染的,再装一些填料。因为加入你刮了些填料,那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多,仅表面,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题一
保护柱和预柱的作用是不是一样的,如果不一样有什么区别么?保留时间漂移多少为可以接受的范围?答:保护柱一般带填料,相当于一根缩短了的色谱柱(一般是 1-2cm 长度),卡套里可更换的柱芯,柱管、筛板和填料都有。保护柱里的柱芯好像是在前面开路的扫雷部队,流动相和样品里如有什么损害柱子的污染物,保护柱就自
填充柱色谱仪分类
填充柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室填充柱色谱仪和工业填充柱色谱仪。2、按分离规模可分：小型填充柱色谱仪和大型填充柱色谱仪。3、按操作压力可分：低压填充柱色谱仪、中压填充柱色谱仪和高压填充柱色谱仪。4、按固定相物理状态可分：填充柱气液色谱仪、填充柱气固色谱仪、填充柱液液色谱仪和填充柱液
液相色谱仪保护柱
液相色谱仪保护柱是内径为1.0mm、2.1mm、3.2mm、4.6mm或10mm、20mm、40mm，长7.5mm、10mm或20~60mm的短填充柱，通常填充和分析柱相同的填料，可看作是分析柱的缩短形式，安装在分析柱前。其作用是收集、阻断来自进样器的机械和化学杂质，以保护和延长分析柱的使用寿命。
液相色谱仪色谱柱的再生
液相色谱仪色谱柱长期使用后柱效会下降（色谱柱的理论塔板数减小），可对色谱柱进行再生。一、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积：1、Ф4×125mm色谱柱：柱体积为1.6mL，所用溶剂体积为30mL。2、Ф4×250mm色谱柱：柱体积为3.2mL，所用溶剂体积为60mL。3、Ф10×250mm色谱柱：柱体积为
液相色谱仪之色谱柱结构
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝（封头）与柱填料等组成。柱管：多用不锈钢制成，若果使用时柱压不高于70kg/cm2时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度，用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的
液相色谱仪色谱柱填料选择
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。而对于液相色谱而言，色谱填料的选择有时候恰恰决定了样品分析效果的好快。今天小编就围绕常见的色谱填料种类，讲解一下，应该如何针对仪器使用环境对色谱填料进行合适的选择。 硅胶填料
液相色谱仪色谱柱结构解析
色谱柱是液相色谱仪的核心部件，色谱柱的柱材料、柱结构、柱规格和柱连接方式等对分析起着关键作用。一、柱材料：色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管，以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀，使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗，再用50%的HNO3对柱内壁作钝化处理。钝化时使HNO3
液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下，液相色谱仪色谱柱至少可以使用3～6个月，能完成数百次分离。但若操作不慎，将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性，必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护：1、流动相和样液都需用0.45um孔径的滤膜过滤。2、加3～5cm保护柱。3、进样阀进样。4、用纯甲醇保存色
液相色谱仪色谱柱的分类
色谱柱是液相色谱分离系统的核心，是不同样品分离的基础，也是主要的消耗品。一般来说，高效液相色谱仪分析是根据样品的性质来确定使用哪种高效液相色谱仪方法，然后选择不同类型的色谱柱，即不同类型的色谱柱代表不同的色谱方法。不同类型的液相色谱柱与柱结构和柱填充柱尺寸的差异是不同的。色谱柱有不同的尺寸，包括制备
液相色谱仪常用色谱柱
液相色谱仪常用色谱柱有C18柱、C8柱、C4柱、C2柱、C1柱和NH2柱等。一、C18柱：又称ODS柱，使用zui普遍，品种繁多。值得注意的是同样的C18柱，得到的结果可能不一致，尤其是分析极性或离子化合物。流动相为甲醇（乙腈）水系统。适合大多数化合物的分析。二、C8柱：类同于C18柱，保留能力比
高效色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是高效色谱仪的分离系统，是高效色谱仪的核心部件之一。一、柱形状：1、填充柱：有U型和螺旋型，一般内径为2～4mm，长度为1～3m。2、毛细管柱：呈螺旋型，一般内径为0.2～0.5mm，长度为30～300m。二、柱材质：不锈钢管和玻璃管。三、柱固定相：1、气液色谱仪的柱固定相由载体和固定液组成。
液相色谱仪—色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0
液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是液相色谱仪的核心部件，由柱管和固定相等组成。一、柱管材质：柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限，金属管使用较多。二、色谱柱描述方式：如ODS（Φ4.6×150mm，5um）。三、色谱柱规格：色谱内径为4～5mm，柱长为50～300mm，凝胶色谱柱内径为3
液相色谱仪色谱柱净化样品
用溶剂溶解的样品，多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来，不会造成危害。有些样品可能含有微粒物质，样品中的某种组分在柱头上沉积下来，组分子在固定相上保留很强，溶剂带走柱填料等，都会造成液相色谱仪色谱柱柱效下降或降低寿命，有必要采取措施防止色谱柱性能下降。如在光线照射下观察样品是浑浊的火带有乳白色，