《气液相色谱仪测试用标准色谱柱》国家标准起草会召开
9月27至28日，中国科学院兰州化学物理研究所参与的国家标准《气相色谱仪测试用标准色谱柱》和《液相色谱仪测试用标准色谱柱》起草工作会议在兰州召开。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会主办、兰州化物所协办。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会副主任委员、北京分析仪器研究所所长郑德增高级工程师主持。 来自中国科学院兰州化学物理研究所、兰州中科凯迪化工新技术有限公司 、上海精密科学仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(基团)有限公司、上海天美科学仪器有限公司、华东理工大学、大连依利特分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、北京分析仪器研究所等单位的10多位专家和代表参加了会议。 会上，兰州化物所所长助理、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平研究员向与会专家介绍了兰州化物所历史沿革、学科发展、平台建设尤其是分离分析学科和色谱研究方面取得的进展和研究成果。会议通报了《......阅读全文
液相色谱仪常用色谱柱
液相色谱仪常用色谱柱有C18柱、C8柱、C4柱、C2柱、C1柱和NH2柱等。一、C18柱：又称ODS柱，使用zui普遍，品种繁多。值得注意的是同样的C18柱，得到的结果可能不一致，尤其是分析极性或离子化合物。流动相为甲醇（乙腈）水系统。适合大多数化合物的分析。二、C8柱：类同于C18柱，保留能力比
液相色谱仪色谱柱结构解析
色谱柱是液相色谱仪的核心部件，色谱柱的柱材料、柱结构、柱规格和柱连接方式等对分析起着关键作用。一、柱材料：色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管，以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀，使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗，再用50%的HNO3对柱内壁作钝化处理。钝化时使HNO3
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因有色谱柱筛板堵塞、非特异性吸附、样品沉淀、盐晶体析出和更换流动相时置换不彻底等。一、色谱柱筛板堵塞：色谱柱筛板堵塞往往是由于流动相没有过滤或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留在筛板上造成的。可采用反冲的方法除去堵塞物。类似的堵塞也会发生在排气阀过滤芯、
实验室分析仪器气相色谱仪基础空心柱
空心柱:open tubular column 内壁上有固定相的开口毛细管柱。
实验室分析仪器液相色谱仪柱再生的方法
当分析复杂样品时间过长,尤其是中药分析,若出现柱压正常而色谱峰形变差,分离度降低时可尝试如下方法再生:先用5%甲醇(或乙腈)-95%水,将色谱柱反向连接,以1ml/min冲洗60分钟以上→再用四氢呋喃(或丙酮)以0.5ml/min冲洗60分钟以上(去除脂类)→再用65%甲醇(或乙腈)-35%水,以流
实验室分析仪器气相色谱仪基础填充柱
填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十四
使用缓冲液不当,使硅胶溶解并重新形成粉末后,会出现什么样的异常情况?怎么处理?答:出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下,最后会聚集在柱子出口端,沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换,但这样做会影响到柱床,处理后柱效会下降。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十七
“磷酸盐缓冲盐渗透力强,有加快硅胶溶解的副作用,它的存在会降低 pH 使用范围。”,既然这样,经常使用,柱子寿命是否也下降的快呀?答:经常用磷酸盐,在其它条件差不多一样的情况下,柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧,否则不可能现在大部分人还在用。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十七
色谱柱为什么要国外生产填料并填装完成成品卖到国内？答:国内填装会出现质量小问题,和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题,又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施,国内填装和国外填装并无区别。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十一
一般正常使用一个 C18 柱能用多长时间?答:柱寿命一般不按时间计算,按持续进样针数比较科学。一般正常使用维护,不超过 pH 和温度等范围,C18 柱能达到 500-2000 针进样的寿命,视样品干净程度的不同而不同。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十五
预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时,我一直都是用保护柱。但来到新公司后,发现大家都没有使用,几个实验室连保护柱都没找到一个,也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工,说是有可能影响药品分析。我就想问:安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。答:应该这样说,加上保
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十五
关于配置流动相,有机相我们可以甲醇乙腈同时用,这个是基于什么考虑的?是不是根据甲醇乙腈选择性不同、样品在这个两者的溶解度的差异以及调节洗流动相脱能力来考虑的?答:甲醇和乙腈同时用,可以获得单纯的甲醇或者乙腈不一样的选择性,而且洗脱能力也会改变,根据多元流动相的强度因素 Sab.....=Saψa+S
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十四
三乙胺磷酸盐缓冲液作流动相,柱压一天比一天高,该怎么样解决?答:把柱子再生下,再生的方法搜一下有很多反冲对绝大部分色谱柱都是可行的, 效果不错。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十九
C18 柱如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中,会对柱子有什么损坏吗?ph 在 2 左右。答:pH2 左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失,包括 C18 和封尾试剂的水解,封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐,如果不含缓冲盐,只是短期几天保存在酸性流动相中,也不必过份
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十四
用的是四元梯度泵 A50% 甲醇 B50% 水 经常出现停或进气泡这是什么原因?答:水 / 甲醇比例在 55:45 时,黏度和柱压有个极大值。50:50 接近了这个极值,柱压是比较高的,但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径,你这个实例中不知用的什么规格的色谱柱?系统压力高,可能会因溶剂泵中
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十三
据说液相色谱柱柱压达到一定高度就不能使用了,请问一般达到多高,用甲醇和乙腈是不是不一样?答:柱压不是色谱柱不能使用的唯一因素,分离度才是最重要的。柱压只要没高到仪器不能承受的地步,例如超过 300bar,就可以一直使用。甲醇的粘度比乙腈高,同样状况的柱子,如果用甲醇做流动相,柱压可能超了,换用乙腈会
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题分析色谱柱维护
①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十一
waters AtlantisC18 柱可以用较高比例的流动相,那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?答:反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护:流动相中不含缓冲盐 。分析完成后,用甲醇(或乙腈):水=90:10 反向冲洗色谱柱 45min。流动相中含有缓冲盐。分析完成后,先用甲醇(或乙
实验室分析仪器液相色谱仪亲水性色谱柱处理办法
一般同正相色谱柱,可参考氨基柱与氰基柱的处理方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十八
色谱柱的安装有什么技巧吗?只要保证不漏就行了吗?还有所谓的死体积怎么测定呢?答:色谱柱安装技巧不多,只要接头和柱头匹配,确实拧紧不漏就可以了,但也要注意不要拧得太紧以至于损伤螺纹。所谓死体积就是完全不保留的物质出峰时从进样到流过色谱柱的总体积,一般用极性非常强的尿嘧啶的出峰来测定。死体积包括柱体积(
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十五
测试样品时,经常会关心柱压是否太高,但是在购买色谱柱时,并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况,用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限?答:装柱时的压力比使用时高很多,所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在,倒是一般仪器有个 40Mpa 的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十六
CN 柱的保存需要在低温条件,但是又不能太低,使固定相冻结,怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象?答:所谓低温储存,就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水,冰点都比较低,纯甲醇的冰点是零下 90 度以下了。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十一
做多肽药物时遇到下列问题:1)基线不稳定波动大,流动相 A :1%TFA 水溶液 B:1%TFA 乙腈溶液检测波长 210nm 流速 1.0ml/ml 什么原因?怎么解决?TFA 有什么作用?流动相中不加 TFA 见不到主峰,基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗 C18 比较好;3)药典上
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十二
柱塞板可不可拆下用超声波清洗,会有什么不良后果?答:不建议将柱筛板拆下清洗,因为拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化,影响色谱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护,维护没有效果,再把拆洗柱筛板作为最后的手段。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十八
相对于气相色谱,液相的优势在哪里?做防腐剂分析时,流动相加入乙酸铵才可以出峰,原理是什么?答:液相和气相相比的优势有很多, 我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定,对象大部分是基础化工原材料;而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析,适用对象是分子量从几十到几万的广大
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十六
国产色谱柱在市场上占有比例如何啊?国内色谱柱市场还没有人进行过科学统计,连一年色谱柱销售总量也众说纷云,更别说国内生产色谱柱所占份额了。我估计是占 30% 左右吧。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十三
新出厂液相色谱柱,保护溶剂一般是什么?怎样进行平衡清洗比较好,一般要平衡多长时间比较好?答:柱子类型不同,保存溶剂也会不一样吧,具体要看说明书的说明。对于反相柱,一般用甲醇(乙腈)保存,也有用 80% 左右甲醇浓度的甲醇 / 水保存的。一般用流动相平衡冲洗 10-20 个柱体积即可(注意:柱体积不等
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十二
反冲色谱柱的方法,是不连检测器吗?答:反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来,当然不连检测器,出液端直接接到废液瓶就可以。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十三
滤膜的材质分了这么几种:再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等,之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品?答:再生纤维素膜:具有蛋白质吸收低,适用于水溶性样品和有机溶剂;聚四氟乙烯:适用于所有有机溶剂,酸和盐;尼龙 66:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,7
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十八
流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么?答:《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说:甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂,应该除了极性影响,还有另外的影响因素,至于分离机理,还是比较复杂的,不能看成是个万能方法。