杨金城:我的质谱仪维护人生

中石化扬子石化有限公司烯烃厂副总工程师 杨金城先生 自从九六年我当上仪表生产主任之后,就和质谱仪结下了不解之缘。因为质谱仪的故障率高,是需要关注最多的仪器。质谱仪是监测乙二醇装置环氧反应器工作中极其重要的仪表,它可以实时快速分析多个测量组份的数据,通过对分析数据的监测可以保障催化剂的活性处于高理想的状态并使催化剂的选择性处于最好状态,从而生产出合格的高附加值的产品,并控制环氧反应器生产处于安全的状态,避免爆炸事故的发生。 质谱仪是一种高度精密的大型在线分析仪器,价格昂贵,世界上能生产在线质谱仪的公司不多。扬子的第一代质谱仪采用的是美国著名的仪器生产商珀金埃尔默公司的产品,80年代初的质谱仪产品是全集成电路制成的,仪器里面有许多电路板用作测量和控制系统,仪器里面调节的电位器非常之多,要调试成功高精密的质谱仪是非常艰难的工作。通常我和分析班的技术人员一干就是一个星期,还常调试不成功。当时仪器常常数据不......阅读全文

高分辨质谱与普通质谱有何区别

普通的MS只有一位sdfrog(站内联系TA)当然是元素分析要求的纯度高了,如果能做元素尽量还是做元素吧。小分子化合物确定结构式有多种方法,NMR,高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的,通过高分辨质谱可以直接获得化学式!)元素分析是不准的,通常有误差,好像高分子(聚合物)用的多一些,高分辨

高分辨质谱与普通质谱有何区别

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高分辨质谱与普通质谱有何区别

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质谱沙龙:成功的质谱用户交流平台

2007年12月23日下午,质谱沙龙第四期活动在第二炮兵总医院举行。这个系列活动已经举办了三期,由二炮总医院和ABI公司共同发起和组织,由ABI公司赞助,以专题报告和讨论为主,参与者均为从事液质联用工作的一线实验人员,互相交流仪器使用和应用方法的经验和心得。分析测试百科网参加了该次活动。 沙龙活动

PE-Sciex-液相色谱/质谱/质谱联用仪

   仪器名称:PE Sciex 液相色谱/质谱   /质谱联用仪   仪器型号:API 3000   主要技术指标:    质量范围:5-3000amu多电荷的物质,   可检测的分子量范围达几万Da。    灵敏度:pmol   基本功能:   (1)质谱仪配有电喷雾源(ES

气相色谱质谱联用仪的质谱原理

质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

气相色谱质谱联用仪的质谱原理

质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

PE-Sciex-液相色谱/质谱/质谱联用仪

   仪器名称:PE Sciex 液相色谱/质谱   /质谱联用仪   仪器型号:API 3000   主要技术指标:    质量范围:5-3000amu多电荷的物质,   可检测的分子量范围达几万Da。    灵敏度:pmol   基本功能:   (1)质谱仪配有电喷雾源(ESI)

质谱沙龙之临床应用:临床质谱-未来可期

  2023年12月22-23日日,“质谱沙龙”学术交流年会在北京百富怡酒店举行。年会以”质谱沙龙-质谱技术在医院精准医药科研中的应用“为主题,设置开幕式、专家论坛及精准医药、创新药理、临床检验、临床应用、IVD开发、仪器研发6个分论坛,共吸引线上线下500余人参会。  12月23日下午,“临床应用

质谱解析程序-解析未知样的质谱图

  解析未知样的质谱图 大致按以下程序进行       (一) 解析分子离子区        (1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。  (2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。

高分辨质谱与普通质谱有何区别

普通的MS只有一位sdfrog(站内联系TA)当然是元素分析要求的纯度高了,如果能做元素尽量还是做元素吧。小分子化合物确定结构式有多种方法,NMR,高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的,通过高分辨质谱可以直接获得化学式!)元素分析是不准的,通常有误差,好像高分子(聚合物)用的多一些,高分辨

高分辨质谱与普通质谱有何区别

普通的MS只有一位sdfrog(站内联系TA)当然是元素分析要求的纯度高了,如果能做元素尽量还是做元素吧。小分子化合物确定结构式有多种方法,NMR,高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的,通过高分辨质谱可以直接获得化学式!)元素分析是不准的,通常有误差,好像高分子(聚合物)用的多一些,高分辨

质谱发明人的故事-质谱改变生活

  质谱发明前的准备  质谱仪的发明者阿斯顿Francis William Aston 1877-1945阿斯顿是英国物理学家,他长期从事同位素和质谱的研究。他首次制成了聚焦性能较高的质谱仪,并用此来对许多元素的同位素及其丰度进行测量,从而肯定了同位素的普遍存在。同时根据对同位素的研究,他

timsTOF-Pro质谱

布鲁克液质联用仪, 这致使近乎100%的占空比,使这种平行堆积和连续碎裂(PASEF)技术在酶促消化的蛋白质混合物的可重复纳流LC-MS分析中具有前所未有的性能。

色谱质谱联用

  色谱质谱联用中最典型的应用为气相色谱质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)以及液相色谱质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)。  其优势在于通过色谱质谱的联用,解决了质谱中如果离子之间质量

质谱的解析

质谱的解析大致步骤如下: 确认分子离子峰,并由其求得相对分子质量和分子式;计算不饱和度。 找出主要的离子峰(一般指相对强度较大的离子峰),并记录这些离子峰的质荷比(m/z值)和相对强度。 对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。 用MS-MS找出母离子和子离子,或用

质谱定量方法

外标法1.单点校正法单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点,当方法存在系统误差时(即,标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况,选定峰高相近的标

质谱发展简史

世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson 研制成功,但直到20 世纪80 年代,MALDI、ESI 等软电离技术的出现,使生物大分子转变成气相离子成为可能,并极大的提高了质谱测定范围,改善了测量的灵敏度,在一定程度上解决了溶剂分子干扰等问题,使质谱更适合用于

质谱干扰离子

质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。   目前,

飞行质谱技术

飞行质谱的全称是表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI-TOF或SELDI)。质谱技术-飞行质谱是由2002年诺贝尔化学奖得主田中(Tanaka)发明,赛弗吉(Ciphergen)系统生物公司制造的特殊芯片,诞生伊始便引起学术界的重视,成为最引人注目的亮点。 工作原理 早期的飞行质谱为基

质谱的种类

质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 -飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。②液相色谱-质谱联用仪

质谱基线高

背景过高考虑是不是离子源脏了,要清洗离子源。柱子也用高有机相冲洗一下,另外1%的乙酸有点高,一般0.1%就够了。

色谱质谱联用

(1)气相色谱-质谱联用在色谱联用仪中,气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪是开发最早的色谱联用仪器。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态,流动相也是气体,与质谱的进样要求相匹配,最容易将这两种仪器联用。因此最早实现商品化的色谱联用仪器就是气相色谱-质谱联用仪。现在小型台式GC-MS已成为很多实验室的常

质谱干扰离子

  质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。  目前,有机质谱仪主要有两大

质谱解析(七)

烃类化合物 1. 烷烃 直链烷烃 (1)显示弱的分子离子峰。 (2)由一系列峰簇组成,峰簇之间差14个单位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的顶端形成一平滑曲线,最高点在C3或C4。 (4)比M+.峰质量数低的下一个

质谱当前趋势

  Technology Networks编辑Jack Rudd就最近布鲁克质谱的发展情况采访了布鲁克·道尔顿执行副总裁Rohan Thakur  质谱技术一直以惊人的速度迅猛发展着,包括速度和分辨率。新的工具和软件也推动其在潜在应用领域的增长。这些因素促进了质谱在药物开发、蛋白质组学、药物、食品安

质谱联用技术

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器,但定性能力很差,二者结合起来,则能发挥各自专长,使分离和鉴定同时进行。因此,早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究,并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末,这种联用仪器已经达到很高的水

质谱解析小结

   实例一 请写出下列化合物质谱中基峰离子的形成过程。 1,4-二氧环己烷 基峰离子m/z 28 可能的形成过程为:   2-巯基丙酸甲酯

质谱维护经验

做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度…1) 最好不用直接进样(容易污染离子源)。2) 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。3) 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以

质谱解析(三)

分子离子峰的识别 A.在质谱图中,分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰(同位素离子及准分子离子峰除外)。 B.分子离子峰是奇电子离子峰。 C.分子离子能合理地丢失碎片(自由基或中性分子),与其相邻的质荷比较小的碎片离子关系合理。 D.氮律:当化合物不含氮或