薄层色谱小知识
1、怎样提高点样效率?点样是造成TLC定量误差的主要来源 定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm. 2、展开剂的选择 TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。......阅读全文
展开剂溶剂
溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为
展开剂溶剂的类别
弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正
什么是极性溶剂?
极性溶剂如水可以溶剂极性的化合物,非极性药物如苯,可以溶解非极性化合物。非极性溶剂的概念及定义是指介电常数低的一类溶剂,又称惰性溶剂。这类溶剂既不进行质子自递反应,也不与溶质发生溶剂化作用。多是饱和烃类或苯等一类化合物。如苯、四氯化碳、二氯乙烷等。对于H2O,虽然与CO2有相同类型的分子式,也同样有
常见溶剂的极性大小顺序
水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的
有机溶剂极性排列顺序
常用溶剂的极性顺序:水(最大)>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>氯仿>二氯乙烷>
常见溶剂的极性大小顺序
水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的
常见溶剂的极性大小顺序
水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的
常见溶剂的极性大小顺序
水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的
如何判断溶剂极性的大小
根据相似相溶原理,在看有机物的结构是否对称,若对称基本上成非极性的,分子的极性(永久烷极)是由其中正、负电荷的“重心”是否重合所引起的。下面具体介绍一下:1、烯烃中,乙烯分子无极性,丙烯分子,1—丁烯分子均不以双键对称,μ分别为0.336D、0.34D。2—丁烷,顺—2—丁烯的μ=0.33D,反—2
常见溶剂的极性大小顺序
水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3)>苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈石油醚(Pet.et)。 其中甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂能与水互溶,正丁醇是所有与水不相容(分层)的
常见有机溶剂极性表
有机溶剂是能溶解一些不溶于水的物质的一类有机化合物,其特点是在常温常压下呈液态,具有较大的挥发性,在溶解过程中,溶质与溶剂的性质均无改变。 有机溶剂的种类较多,按其化学结构可分为10大类: 1、芳香烃类:苯、甲苯、二甲苯等; 2、脂肪烃类:戊烷、己烷、辛烷等; 3、脂环烃类:
化学溶剂极性的大小排列
主要的有机试剂的极性大小顺序:水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(最小)常用的试剂的极性具体是多少也是可以查到的,下图是常见有
逆流色谱法强极性溶剂体系简介
正丁醇体系:该体系的基本两相由正丁醇和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于正丁醇和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入甲醇、乙醇、丙酮作为调节剂,组成三元溶剂体系。该体系一般不是很常用。 醋酸乙酯体系:该体系是HSCCC分离常用的体系之一,基本两相由醋酸乙酯和水组成
逆流色谱法中等极性溶剂体系简介
甲基叔丁基醚体系:该体系的基本两相由甲基叔丁基醚和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于甲基叔丁基醚和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、乙腈作为极性调节剂,组成四元溶剂体系,三元的甲基叔丁基醚体系不是很常见。可以用于分离含羟基不是很多的苷类和极性较
液体制剂常用的半极性溶剂有哪些?
1.乙醇:没有特殊说明时,乙醇指95%(V/V)乙醇,可与水、甘油、丙二醇等溶剂任意比例混合,能溶解大部分有机药物和药材中的有效成分,如生物碱及其盐类、挥发油、树脂、鞣质、有机酸和色素等。20%以上的乙醇即有防腐作用。但乙醇有一定的生理活性,有易挥发、易燃烧等缺点。2.丙二醇:药用一般为l,2-丙二
怎么选择展开剂?
展开剂的选择条件:①对所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
展开剂的用量
展开剂的用量:展开剂的用量以薄层板放入的深度为距原点5mm为宜,切勿倒入过多,将原点浸入展开剂,成分将被展开剂溶解而不随展开剂在板上分离。
展开剂的用途
弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正
什么是展开剂?
提取分离时,用来分离极性不同的两种物质的溶剂叫做展开剂,选择适当的展开剂是首要任务。展开剂也称溶剂系统,流动性或洗脱剂,是在平面色谱中用作流动相的液体。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油醚
混合表面活性剂在非极性溶剂中的聚集行为
表面活性剂在非极性溶剂中的聚集行为比在水溶液中复杂得多.水溶液中表面活性剂有一明确的临界胶束浓度(CMC),而在非极性溶剂中至今对CMC概念仍有怀疑,但已有多种手段如染料增溶法、水增溶法、光散射法、荧光偏振、紫外和核磁共振谱等证实并测定了非极性溶剂中CMC的存在.表面活性剂在非极性溶剂中以非离子化状
色谱柱极性和非极性
极性色谱柱的固定相当然是极性的了,所谓的极性色谱柱就是指的固定相是极性的。一般在基质上键合一些羟基或是氰基,胺基等使固定相聚有一定的极性。非极性色谱柱,比如气相的DB-1或是液相色谱的C18,其在固定相表面还是有非常多的羟基的,有时为了尽量减少这些羟基的影响,还要进行小分子的封端,不过,有时这些羟基
怎样判断极性还是非极性
两个原子相同则为非极性分子。不同为极性分子或非极性分子,主要看空间构型是否对称。对称为非极性分子,不对称为极性分子。CS2对称为非极性分子
薄层色谱展开剂选择
根据本人的几年薄层层析经验,参考药典等国家药品标准和有关文献,将2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序,并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的,目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论,请参考其他专著。选择展开剂,要依据溶剂极性和他们的
实例谈薄层色谱展开剂选择
根据本人的几年薄层层析经验,参考药典等国家药品标准和有关文献,将 2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序,并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的,目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论,请参考其他专著。选择展开剂,要依据溶剂极性和
薄层色谱的分离原理、条件选择和操作方法
一、薄层色谱概念最常用的薄层色谱也属于液-固吸附色谱。同柱色谱不同的是吸附剂被涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样,竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同,经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用,将混合物中各
TLC边缘效应
边缘效应展开剂在薄层上运行时,极性较弱的展开剂和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上展开剂的比例不一致,极性发生变化,因此产生了边缘效应。解决方法 增加层板缸中溶剂蒸气浓度,在层板缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析;选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂;采用共
展开剂选择要点
展开剂的选择条件:①对所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
展开剂的典型用途
弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正
展开剂的质量要求
溶剂的质量:展开剂中溶剂的质量直接影响薄层色谱分离能力。如果含有杂质超标、水分超标以及吸收空气中干扰气体等,均可影响分离结果。如甲酸乙酯遇水容易水解,如用多次开瓶的残存溶剂,因逐渐吸收大气中的水分而不同程度地分解,所得的色谱与用新鲜溶剂所得色谱有明显差别。展开剂展开后,溶剂比例发生变化,勿重复使用。
展开剂的配置要领
配制展开剂时,应严格控制其比例准确度,如遇到比例很小的溶剂时,应尽量满足其精确度要求,而不是为图方便省事直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清,不能立即使用。应转移入分液漏斗中,待其静置分层澄清后再取其上层(或下层)液进行展开。