液质联用的“九阴真经”
经验总结一:液质使用经验与禁忌 1.酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2.糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。 3.胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的[M+H])。 4.......阅读全文
液相色谱质谱联用仪
LC-MS联用仪主要由高效液相色谱,接口装置(同时也是电离源),质谱仪组成。高效液相色谱与一般的液相色谱相同,其作用是将混合物样品分离后进入质谱仪。此处从略。仅介绍接口装置和质谱仪部分。 LC-MS接口装置 LC-MS联用的关键是LC和MS之间的接口装置。接口装置的主要作用是去除溶剂并使样
SCIEX-Topaz临床液质联用系统
SCIEX公司液质联用仪, 专为满足临床诊断实验室的独特需求而设计,降低了采用LC-MS的障碍,使整个临床实验室工作人员可以使用它
液质联用的意义是什么?
色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准物对比来判断未知物,对无 紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们期望将色
液质联用仪日常定期维护
1、使用的稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。 2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。 3、流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APC
液相色谱-质谱联用实验
实验方法原理 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实
液质联用质谱仪器的发展
液质联用质谱仪器的发展伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。1 四极杆质谱分析仪目前,四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测(s
离子阱液质联用仪介绍
离子阱液质联用仪技术参数 1.质量范围:50~2000 u (单电荷),50~100000 u(多电荷)。 2.分辨率:在整个质量范围内 < 0.5 u 。 3.灵敏度:全扫描 MS/MS 250 fg 利血平 S/N≥ 100:1 。 4.扫描速度:15000 u/s。 5.
液质联用(LCMS)简述
翻开任意一本质谱理论书,很多人会被艰深的数学公式吓退;而且市场上的液质联用种类繁多,让人眼花缭乱。因此本文力图不用任何公式,让大家能够快速了解液质联用中所用的质谱原理。由于质谱可以应用在各个领域,因此本文就主写基本原理和各种商品化、市场上可见的质谱产品。读完此文,相信大家对于面对术语和市场上五花
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究采用一系列方法测定或者至少能够固定(以LCMSMS为例,就是优化电压,喷雾角度,流动相组成比例,三气的流量,基质的组成全部固定下来)特定方式下的离子化效率,质谱是可以用于定量的。举个例子,调谐好系统之后,你喷入1ppb的利血平溶液,得到的信号为一万;再喷入10pp
液质联用仪分析质谱图的程序
解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行:解析分子离子区1, 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。2,识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。3,分析同位素峰簇的相对强度比及
液质联用中的质谱——离子传输篇
在离子源离子化后,离子经过离子传输部分(习惯上称为Q0区)进入后续的质量分析器。最早的ESI在采样锥后使用了传输毛细管,可以进一步离子化,后面再经过六极杆或八极杆进行离子聚焦和传输。后来的商品化设计融入了各家的专利设计,比如有的采用加大孔径的毛细管,有的采用一组加了电压的锥板。在离子聚焦和传输部
液质联用中的质谱——检测器
质谱系统的关键要素是用于将质量分离离子流转换成可测量信号的检测器类型。常用的探测器包括: 1、电子倍增器(Electron Multiplier,EM) 离散金属板的串联连接,可将离子电流放大约108到可测量的电子电流。原理是让离子撞击到容易释放出二次电子的材质表面,二次电子经由重复撞击相同
液质联用中的质谱——真空系统篇
真空是质谱仪运作的必要条件之一,也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高,代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF
液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)
在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ
液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)
本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。 线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or
液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)
本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。 串联质谱扫描方式 串联质谱的扫描方式包括以下几种: 1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan): 选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离
液质联用系统及液相色谱系统
液质联用系统及液相色谱系统是一种用于中医学与中药学领域的分析仪器,于2011年4月8日启用。 技术指标 液相:四元梯度泵 二极管阵列紫外检测器 质谱:三重四级杆。 主要功能 用于常量,微量,痕量的药物及其代谢物的精确质量测定,结构确证,及多肽,蛋白质,核苷酸,多糖等生物大分子聚合物的序列
关于液质联用的液相色谱图介绍
电喷雾离子化技术的突出特点是:可以生成高度带电的离子而不发生碎裂,可将 质荷比降低到各种不同类型的质量分析器都能检测的程度,通过检测带电状态可计算离子的真实分子量,同时,解析分子离子的同位素峰也可确定带电数和分子量。另外,ESI 可以很方便地与其它分离技术联接,如液相色谱、 毛细管电泳等,可方便
HPLC芯片液质联用系统介绍
纳流微喷液质联用技术因为能大大提高微量样品中蛋白质检测的灵敏度,而被广泛用于蛋白组学的研究领域。但由于此技术本身存在着诸多问题,从而降低了该技术在实际应用中对微量样品进行的定性(如2D胶上的蛋白银染样品)和定量作用。 对此,安捷伦公司开发了微流芯片液质联用技术(HPLC-Chip/MS),
ABSCIEX液相色谱质谱联用共享
仪器名称:QTRAP 液相色谱质谱联用 定量分析仪器编号:13019313产地:美国生产厂家:ABSCIEX型号:QTRAP4500出厂日期:201302购置日期:201310所属单位:药学院>药学技术中心放置地点:医学楼E206固定电话:固定手机:固定email:联系人:唐煜(010-627954
简介液质联用的基体效应
1 基体效应的来源 LC-MS中的 基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物 电喷雾化质谱的 响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的
液质联用仪常见器件的维护
1.锥孔的清洁维护 长期进行一级锥孔的清洗,可相应减少较为复杂的二级锥孔、六级杆等的清洗,而以及锥孔清洗的频率一般为两周清洗一次,若进样数量较大,则应根据样品数量多少及时清洗,频率可调整至一周一次。同时,清洗时也应当将离子源温度降到室温、关闭阻断阀、旋开固定锥孔的螺丝,在取下锥孔后滴数滴甲酸,
液质联用仪仪器系统的功能
仪器系统的功能: 1、集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离池中。 2、新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适
液相色谱质谱联用分类方法
液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分:小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分:时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分:低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨
液相色谱质谱联用仪类型
液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分:小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分:时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分:低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨
ANTOP——液质联用类产品获奖盘点
作为分析测试行业前进的见证者,分析测试百科网忠实记录着行业前进的每一个步伐! 自2017年开启ANTOP奖以来,已成功举办3届,科学仪器企业竞相参与,得到了广大网络用户的好评和业界人士的高度关注,下面小编将为您盘点历届获得ANTOP奖的液质联用产品。 免液氦FT-离子回旋共振质谱 奖项主体:
液相色谱质谱联用仪概述
液相色谱-质谱联用仪介绍 液相色谱-质谱联用仪是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。联机的关键是适用接口的开发,必须在试样组分进入离子源前去除溶剂,目前,多采用履带式加热传送带。
液质联用仪的故障排除方法
液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。 液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能
液质联用的液体直接导入接口
1972 年,Tal’roze 等人提出了直接将 色谱柱出口导入质谱的思想,当时称之为 毛细管入口界面。相继有许多研究组开展这方面的研究,在1980 年这种液质接口已经用于商业化生产。为了避免非挥发溶剂的污染,Melera 使用一个小的 横隔膜对这一接口进行了改进,研制成了液体直接导入接口(di
液质联用技术接口的相关介绍
接口技术的发展历程 自20 世纪70 年代初,人们开始致力于液-质联用接口技术的研究。在开始的20 年中处于缓慢的发展阶段,研制出了许多种联用接口,但均没有应用于商业化生产。直到 大气压离子化(atmospheric-pressure ionization, API)接口技术的问世,液-质联用