你不得不知的薄层色谱小知识!

怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm. 展开剂的选择 TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相......阅读全文

薄层色谱法斑点拖尾的原因

拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,

薄层色谱法斑点拖尾的原因

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薄层色谱法斑点拖尾的原因

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薄层色谱法斑点拖尾的原因

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薄层色谱法斑点拖尾的原因

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薄层层析中常见的问题有哪些

拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,

薄层色谱中拖尾现象及克服办法

拖尾现象产生之原因及克服方法(1)点样量太多,展开剂不能全部负载。克服方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。(2)展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。克服方法;在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。(3)展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱

薄层色谱法斑点拖尾的原因

拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,

薄层色谱法斑点拖尾的原因

拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,

薄层色谱的分离原理、条件选择和操作方法

一、薄层色谱概念最常用的薄层色谱也属于液-固吸附色谱。同柱色谱不同的是吸附剂被涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样,竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同,经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用,将混合物中各

纸色谱法

纸色谱法,系以纸为载体,以纸上所含水分或其他物质为固定相,用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后,可用比移值(Rf)表示其各组成成分的位置(比移值=原点中心至斑点中心的距离/原点中心至展开剂前沿的距离),但由于影响比移值的因素较多,因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。作为药品

纸色谱法

纸色谱法,系以纸为载体,以纸上所含水分或其他物质为固定相,用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后,可用比移值(Rf)表示其各组成成分的位置(比移值=原点中心至斑点中心的距离/原点中心至展开剂前沿的距离),但由于影响比移值的因素较多,因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。作为药品

在薄层色谱实验中,点样次数越多越好吗

第一:产品没紫外吸收或者你选择的显色方法不对,显色方法很多,有紫外,碘熏等等。这个可以在爬板前显色。如果爬板前有点,则如下第二:展开剂不对,导致点爬到了展开剂的边缘。这时需要更换展开剂。让RF在0.3-0.5之间。如果是硅胶板,则降低展开剂的极性。关于爬板和展开剂极性可以参考下面的文章第三:你的产品

阿魏酸的鉴别方法

1、展开剂:苯-醋酸乙酯-甲酸(8:2:0.2) 薄层板:硅胶GF254,显色条件:紫外光灯(254nm),对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品,加甲醇制成1mg./mL溶液。2、硅胶G薄层板上,以苯- 氯仿- 冰醋酸(6:1:0.5)为展开剂,展开,取出。显色条件:紫外光灯(365nm)。3、硅胶G薄

关于阿魏酸的鉴别方法介绍

  1、展开剂:苯-醋酸乙酯-甲酸(8:2:0.2) 薄层板:硅胶GF254,显色条件:紫外光灯(254nm),对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品,加甲醇制成1mg./mL溶液。  2、硅胶G薄层板上,以苯 -氯仿 -冰醋酸(6:1:0.5)为展开剂,展开,取出。显色条件:紫外光灯(365nm)。  

阿魏酸的鉴别方法介绍

  1、展开剂:苯-醋酸乙酯-甲酸(8:2:0.2) 薄层板:硅胶GF254,显色条件:紫外光灯(254nm),对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品,加甲醇制成1mg./mL溶液。  2、硅胶G薄层板上,以苯 -氯仿 -冰醋酸(6:1:0.5)为展开剂,展开,取出。显色条件:紫外光灯(365nm)。  

阿魏酸的鉴别方法

1、展开剂:苯-醋酸乙酯-甲酸(8:2:0.2) 薄层板:硅胶GF254,显色条件:紫外光灯(254nm),对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品,加甲醇制成1mg./mL溶液。2、硅胶G薄层板上,以苯- 氯仿- 冰醋酸(6:1:0.5)为展开剂,展开,取出。显色条件:紫外光灯(365nm)。3、硅胶G薄

做薄层色谱时不出点怎么回事

第一:产品没紫外吸收或者你选择的显色方法不对,显色方法很多,有紫外,碘熏等等。这个可以在爬板前显色。如果爬板前有点,则如下第二:展开剂不对,导致点爬到了展开剂的边缘。这时需要更换展开剂。让RF在0.3-0.5之间。如果是硅胶板,则降低展开剂的极性。关于爬板和展开剂极性可以参考下面的文章http://

薄层色谱实验的实验步骤

  偶氮苯和苏丹Ⅲ由于极性不同,利用薄层色谱(TLC)可以将二者分离。  (1)点样。  取两块制好的薄层板,分别在距一端1 cm处用铅笔轻轻画一条横线作为起始线。取管口平整的毛细管插入样品溶液[6]中,在一块板的起点上点1%偶氮苯的甲苯溶液和混合液两个样点。在第二块板的起点线上点1% 苏丹Ⅲ 的甲

离子交换色谱中对流动相的要求

离子交换色谱中对流动相的要求离子交换色谱展开剂的选择要依据被分离化合物的酸碱性,可用各种类型的缓冲液或盐溶液作为展开剂。选择展开剂的前提是根据被分离化合物是酸还是碱,是阴离子还是阳离子来选择。为了使这些离子型化合物得到较好的分离,点样前必须用水或0.1mol/L氯化钠溶液对薄层板展开一次,即可使离子

TLC样品收集

收集主要依靠TLC(据说国外有石英柱,直接用荧光灯照能看出来,不过太贵了,在国内不一定适用),需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般

做薄层色谱时不出点怎么回事

第一:产品没紫外吸收或者你选择的显色方法不对,显色方法很多,有紫外,碘熏等等。这个可以在爬板前显色。如果爬板前有点,则如下第二:展开剂不对,导致点爬到了展开剂的边缘。这时需要更换展开剂。让RF在0.3-0.5之间。如果是硅胶板,则降低展开剂的极性。第三:你的产品不稳定,在爬板的过程中坏掉了。这个要看

两个点离的太近怎么办?

(1)在展开剂中多次展多次;(2)增加展开剂的极性;(3)选择不同体系的展开剂展开。

TLC边缘效应

边缘效应展开剂在薄层上运行时,极性较弱的展开剂和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上展开剂的比例不一致,极性发生变化,因此产生了边缘效应。解决方法   增加层板缸中溶剂蒸气浓度,在层板缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析;选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂;采用共

柱色谱

一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配

加压薄层色谱法的原理及其应用

薄层色谱法作为一种快速简便的色谱技术已在中草药分析、毒物分析等众多领域中广泛应用。在传统薄层色谱法中,展开剂依靠毛细作用通过薄层吸附剂来完成对组分的分离,因此其分离时间不可控,而且随着展开距离的增加,溶剂前沿的移动逐渐减慢,被分离组分的扩散也越来越严重。针对此情况,分析学家对薄层系统进行了改进,发展

加压薄层色谱法的原理及其应用

薄层色谱法作为一种快速简便的色谱技术已在中草药分析、毒物分析等众多领域中广泛应用。在传统薄层色谱法中,展开剂依靠毛细作用通过薄层吸附剂来完成对组分的分离,因此其分离时间不可控,而且随着展开距离的增加,溶剂前沿的移动逐渐减慢,被分离组分的扩散也越来越严重。针对此情况,分析学家对薄层系统进行了改进,发展

薄层色谱的注意事项

  ① 展开室应预饱和。为达到饱和效果,可在室中加入足够量的展开剂;或者在壁上贴两条与室一样高、  宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖。  ② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜。  ③ 薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。  ④ 展开应密闭,展距一般为8~

影响薄层色谱rf值的因素有哪些

展开剂是影响色谱分离度的重要因素。展开剂的极性越大,对特定化合物的洗脱能力也越大。常用展开剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油醚