你不得不知的薄层色谱小知识!
怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm. 展开剂的选择 TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相......阅读全文
影响薄层色谱rf值的因素有哪些
展开剂是影响色谱分离度的重要因素。展开剂的极性越大,对特定化合物的洗脱能力也越大。常用展开剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油醚
影响薄层色谱rf值的因素有哪些
展开剂是影响色谱分离度的重要因素。展开剂的极性越大,对特定化合物的洗脱能力也越大。常用展开剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油醚
影响薄层色谱rf值的因素有哪些
展开剂是影响色谱分离度的重要因素。展开剂的极性越大,对特定化合物的洗脱能力也越大。常用展开剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油醚
TLC点板,产物极性忽大忽小,原来是这个原因
TLC可以说是我们合成人的眼睛,我们用它判断反应是否发生,用它判断反应体系是否干净。小编最近遇到一个现象,同一个反应体系,小编分别用乙酸乙酯/石油醚与二氯甲烷/石油醚两种不同的展开剂进行TLC点板,发现两个点在不同的展开剂中极性出现了反转,不知道大家有没有遇到过。小编也以查了一些资料,与大家分享
千金二萜醇的薄层分析条件是什么?
有些新物质是没有固定的分析条件的,你自己要实验合适的展开剂,读读下面的帖子!有机合成中展开剂的选择选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷
薄层色谱操作
薄层色谱操作1、点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2-4mm,点间距离约为1.5-2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。2、 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上
薄层色谱法的的操作步骤
操作步骤 ①薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为 0.2~O.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30min,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均
薄层色谱小知识
1、怎样提高点样效率?点样是造成TLC定量误差的主要来源 定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波
你不得不知的薄层色谱小知识!
怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或
TLC拖尾现象
拖尾现象原因:样品浓度过大,层析板过载解决方法:直接降低样品浓度或者是上样量。原因:样品对硅胶的吸附能力过强解决方法:对不同体系加入不同的调节剂,酸体系加冰醋酸,碱体系加氨水。原因:展开剂的极性与样品极性不符,不能做到有效展开解决方法:调节展开剂极性。原因:展开剂对样品的溶解度不够解决方法:换极性相
薄层色谱法的试验步骤详解
薄层板制备薄层板除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和
薄层色谱法的操作步骤
薄层板制备薄层板除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和
TLC中Rf值不稳定的各因素
Rf值不稳定的各因素1. 温湿度 温湿度不稳定。层析时室温差控制在5℃之间。其他条件相同,温度低比温度高展开慢,分离好。湿度可能主要影响薄层板的吸附能力,导致选择性( 容量因子) 的变化。湿度应根据实际情况确定,可通过反复实验进行相应的调整。一般来说,湿度较低时,分离效果较好。2. 展开剂 展开剂的
展开方式
展开方式: 1)近水平展开:将点样后的薄层板下端浸入展开剂0.5cm,薄层上端垫高使薄层与水平成5-10º的角。 2)上行展开:将点样后的薄层放在盛有展开剂的直立型的展开槽中,展开剂由薄层下端借毛细管作用上升至前沿。 3)下行展开 4)双向展开
吸附色谱中对流动相的要求
吸附色谱中对流动相的要求流动相的选择必须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行色谱分离时,当被分离物质为弱极性物质时,一般选用弱极性溶剂为展开剂;被分离物质为强极性成分时,则需选用极性溶剂为流动相。如果对某一极性物质使用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替
薄层层析操作要点
铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑
薄层层析(thin-layer-chromatography)操作要点
铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶 G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板
薄层层析操作要点有哪些?
1、铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的
薄层层析法操作注意事项
1.铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的
纸色谱法的特点
以纸为载体的色谱法。分离原理属于分配色谱范畴。其步骤是将试样溶液涂于滤纸一端的适当位置,然后将此端的边沿部分浸入展开剂中。展开剂顺滤纸流动。试样中各种元素因性质不同,移动速度亦不同,因而分布在滤纸的不同部位而相互分离。例如,在铌、钽纸色谱分离中,将矿样溶液涂于滤纸的一端离边沿5厘米处,然后将滤
纸色谱
纸色谱属于液-液分配色谱。 纸色谱使用的滤纸是载体,附着在纸上的水是固定相。样品溶液点在纸上,作为展开剂的有机溶剂自下而上移动,样品混合物中各组分在水-有机溶剂两相发生溶解分配,并随有机溶剂的移动而展开,达到分离的目的。 选择纸色谱条件主要是选择合适的展开剂。 合适的展开剂一般有一定的极性,但
薄层分析的样品展开
展开: (1)展开操作a.展开槽的密闭,目的是使展开槽被展开剂蒸气饱和并使展开剂组成不变。b.展开槽的饱和,为避免“边缘效应”,在薄层板用展开剂蒸气饱和有时是必要的。c.展开距离,常规薄层最长展距为20cm;高效薄层展距最长为10cm。 (2)水蒸气的影响,在吸附薄层色谱的展开过程中,空气
柱色谱法的上样方法分析
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
柱层析技术的上样方法介绍
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶
柱色谱法的上样方法的介绍
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶
柱层析的上样方式及其特点
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
柱层析技术的上样方法
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
TLC原理
原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根
柱色谱法的上样方式对比
干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层
-柱层析技术的上样方法介绍
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴