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制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离—纯化—目标物,制备柱则是完成这一过程的一个工具。其固定相种类和分析柱相似，有硅胶、键合固定相（如C18/C8等）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等（对填料可以进一步处理提高了分离效果，如：对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理）。 其装柱方法，根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，有不同的装柱方法，装填越好分离效果越好。如湿法装填，颗粒直径小于20－30um的固定相，柱直径在50mm以内（同分析柱装填方法相似）；还有如径向压缩或轴向压缩，柱长压缩技术，柱直径大于50mm时采用。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。 （轴向压缩图例） 为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的的进样品量将会很大，这导致制备色谱柱的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱柱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样量加大时，往往会......阅读全文
在化学化工医药等广泛采用的层析法是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离
1．样品的前处理：制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 2．色谱柱的选择：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但
手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。常用色谱柱简介1.气相色谱毛细柱 （键合，聚二甲基硅氧烷） HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB，Ultra-1
第一节 概述 在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统
HPLC系统一般由 输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置 等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理
毛细管电色谱仪（CEC）整合了液相色谱（HPLC）和毛细管电泳（CE）的优点，在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相，以压力和电渗流共同驱动流动相，利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。在HPLC和CE双重分离机理的作用下，CEC对样品细微之
气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。一、常压气体进样系统：1、常压气体进样器：（1）一般医用液体注射器：1）优点：简单，灵活。2）缺点：定量误差大，重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压，使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然
要选择色谱柱，首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。 填充柱或毛细管柱？填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量，虽然这一差距由于 HP 发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。 对于几乎所
对于沸点分布范围宽的多组分混合物，使用恒柱温气相色谱法分析，其低沸点组分会很快流出，峰形窄且易重叠，而高沸点组分则流出很慢，且峰形扁平且拖尾，因此分析结果既不利于定量测定，又拖延了分析时间。若使用程序升温气相色谱法，使色谱柱温度从低温(如50℃)开始，按一定升温速率(如5～10℃/min)升温，柱温
气相色谱仪色谱柱的选择与制备：一、固定相的选择：根据相似相溶的原则选择固定液。二、柱内径的选择：一般来说，柱内径不影响分离度和分析时间。目前，柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能，不同内径的柱子又各具特点。对相同的分离度和分析时间来说，内径小的柱子比内径大的柱子消耗地溶剂少。对相同的检测
高效气相色谱仪色谱柱的选择与制备：一、固定相的选择：根据相似相溶的原则选择固定液。二、柱内径的选择：一般来说，柱内径不影响分离度和分析时间。目前，柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能，不同内径的柱子又各具特点。对相同的分离度和分析时间来说，内径小的柱子比内径大的柱子消耗地溶剂少。对相同的
1.气相色谱法(GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品：气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱
高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术，是现代分离测定的重要手段。问世以来，因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不
气相色谱层析 （一）基本原理 混合样品的气流通过固定相时，根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。 利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工
高效液相色谱（HPLC）法是以高压下的液体为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%，而80%则需用高效液相色谱来分析。 高效液相
1．柱的构造 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70kg/cm2时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，
如何建立气相色谱分析方法在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损
一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶
环糊精型：环糊精是通过Bacillus Macerans 淀粉酶或环糊精糖基转移酶水解淀粉得到的环型低聚糖。通过控制环糊精转移酶的水解反应条件可得到不同尺寸的环糊精。市售的环糊精主要是α、β、γ三种类型，分别含6、7、8个吡喃葡萄糖单元。环糊精分子成锥筒型，构成一个洞穴，洞穴的孔径由构成环糊精的
有关色谱柱的内容，我们做过打开色谱柱知识“魔法口袋”、如何选择液相色谱柱保护柱？、色谱柱的使用和维护12要点、你可能遇到的360°全景式色谱柱问题、色谱柱保养心得等内容，今天我们把有关色谱柱的相关知识进行梳理，打包奉上，以飨各位。今天推送的主要内容包括：11月23日周四液相色谱柱基本理论知识常用液相
制备液相色谱基础知识： 一、制备液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是：溶于流动相( phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层
本文主要介绍气相色谱仪在检测一个样品，我们该怎样定性和定量？怎么建立一套完整的分析方法，以及气相色谱基本原理是什么，气相色谱有哪些分类，以及建立分析方法后具体步骤有哪些？一、气相色谱基本原理 气相色谱分析是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的（固定相）,另一相（流
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以。反冲后是正者用，还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。答：一般的正相反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把
气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单
分类 根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物，凝胶色谱又可分为凝胶过滤色谱（GFC）和凝胶渗透色谱（GPC）。凝胶过滤色谱一般用于分离水溶性的大分子，凝胶过滤色谱柱如多糖类化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列，洗脱溶剂主要是水。凝胶渗透色谱法主要用于有机溶
1、特点：（1）特别适合微量杂质的分析（如农药残留分析）。（2）可采用程序升温。1）当分析微量杂质时，可在初始柱温较低时进样，溶剂会很快跑掉，升温后被测组分被赶出，等于浓缩。2）对于低沸点样品，柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时，瞬间气化比较困难。2、注意事项：（1）为防止损坏注射针头
柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是气相色谱的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是最重要的一个温度。(1)问题色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的