「干货」药品研发中残留溶剂检查方法的选择和验证要点
一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：1、确定被测的有机溶剂根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成......阅读全文
溶剂残留怎么检测
早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度
溶剂残留量的检测
包装行业溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。 那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的气相色谱设备呢？根据对部分厂家的调查，气相色谱应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专
残留溶剂的常用检测方法
早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度
溶剂残留量的测定
溶剂残留分析（包括食品包装、药品包) 溶剂残留量的测定现在食品、药品包装内用的塑料制品， 因含有多种有机残留， 而对人体健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制[ 1]。 塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇虽毒性不大， 但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了
食品包装残留溶剂分析方案
环己酮是应用十分广泛的石油化工原料，一般依其应用可分为酰胺用和非酰胺用两大类。环己酮中含有重组分甲基环己酮( 包括2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮),对于酰胺用环己酮通常要求其控制指标为150μg/g。因其重组分含量较高，会产生对高锰酸钾值瞬间变色，严重影响酰胺用下游产品的性能。在
溶剂残留测试的－“误差根源”何在？
近日，与部分客户沟通，表示包装材料溶剂残留测试有时会出现“数据误差”现象。针对这一现象，特意采访了Labthink兰光包装安全检测中心的资深实验员，为大家起底溶剂残留测试的误差根源。 “溶剂残留测试是一个要求非常严格的试验，稍有差错，就会造成试样的污染，从而影响测试结果，另外试验速度也会成为一
测定I、II、III类残留溶剂
药物中的残留溶剂是指在药物活性成分、辅料及加工过程中使用的，但未能在净化过程中完全去除的溶剂。对于残留溶剂应尽可能地去除，使之符合ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）指南的要求。本文介绍了应用压力平衡顶空系统，高效、精确地测定I、II和III类药品残留溶剂的方法。 药品生产过程中
药物中常见残留溶剂及其限度
四、附录 ｜药物中常见残留溶剂及其限度 ｜溶剂名称 ｜PDE值 ｜(mg/天） ｜限度 ｜（％）｜溶剂名称 ｜PDE值（mg/天） ｜限度（％）｜第一类溶剂 （应避免使用） ｜第三类溶剂(GMP或 其他质量要求限制使用) ｜苯 ｜0.02 ｜0.0002 ｜乙酸 ｜50.0 ｜0.5 ｜四氯化碳 ｜
6号溶剂残留,植物油,气相色谱法,食用油中溶剂残留
一． 分析原理将 植 物 油试样放人密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注人气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。 二．仪器及材料1．气相色谱 植物油中6号溶剂残留气相色谱分析a）.氢焰检测器（FID） b）.气源： 氮气，氢气，空气。2．数据处理：N2000工作站及电
顶空5975测定药品中溶剂残留
摘要 用配置Agilent G1888顶空进样器 (HS) 和安捷伦 5975 inert质谱检测器(MSD)的安捷伦 6890N 气相色谱系统 (GC) 检测药品中受法规限制的残留溶剂。标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能。本文的分析包
满足药品溶剂残留检测的新需求
实验所得到的各个化合物的色谱图和信噪比。 美国药典第467章对溶剂残留检测执行了新的方法，在方法学上与欧洲药典（EP）2.4.24方法更加接近。本文使用PerkinElmer公司的 TurboMatrix HS-40顶空自动进样系统和 带FID的 Clarus 600气相色谱
氨苄西林钠残留溶剂的检查介绍
取该品约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水3mL使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；分别精密称取丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯和正丁醇各适量，加水定量稀释制成每1mL中分别含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基异丁基酮0.5mg
TGAMS分析药品的残留溶剂
热重分析仪（TGA）通常用于检测材料在升温或等温时的失重特性。在医药领域，很多材料的失重归因于水分或溶剂的挥发、脱溶、分解等现象，这些失重信息常用于进一步揭示药品的纯度、稳定性以及适用范围。TGA对于样品的失重提供了卓越的定量检测，但是不能对样品的逸出或者分解物进行定性判断。而TGA逸出物的定
关于丙酸交沙霉素的残留溶剂的介绍
照残留溶剂测定法（通则0861）测定。 内标溶液：取乙醇适量，用水稀释制成每1mL中含乙醇60µg的溶液。 供试品溶液：取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加内标溶液5mL使溶解，密封。 对照品溶液：取甲醇、异丙醇和二氯甲烷各适量，分别精密称定，用内标溶液定量稀释制成每
溶剂残留分析岛津气相色谱仪
由于食品包装材料和容器上的印刷油墨和粘合剂含有有机溶剂，因此，需对残留的有机溶剂进行质量控制。通过顶空气相色谱法或直接将样品（用溶剂稀释）注射到气相色谱（GC）进行定量。 岛津顶空气相色谱分析系统 样品密封于顶空瓶内，并在恒温条件下加热，挥发性组分挥发成气态，然后进入气相色谱进行分析
溶剂残留分析岛津气相色谱仪
由于食品包装材料和容器上的印刷油墨和粘合剂含有有机溶剂，因此，需对残留的有机溶剂进行质量控制。通过顶空气相色谱法或直接将样品（用溶剂稀释）注射到气相色谱（GC）进行定量。 岛津顶空气相色谱分析系统 样品密封于顶空瓶内，并在恒温条件下加热，挥发性组分挥发成气态，然后进入气相色谱进行分析
溶剂残留分析岛津气相色谱仪
由于食品包装材料和容器上的印刷油墨和粘合剂含有有机溶剂，因此，需对残留的有机溶剂进行质量控制。通过顶空气相色谱法或直接将样品（用溶剂稀释）注射到气相色谱（GC）进行定量。 岛津顶空气相色谱分析系统 样品密封于顶空瓶内，并在恒温条件下加热，挥发性组分挥发成气态，然后进入气相色谱进行分析
丁胺卡那霉素的残留溶剂的检查
甲醇、乙醇、丙酮与乙腈取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5mL使溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈各适量，用水定量稀释制成每1mL约含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液，精密量取5mL，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶
溶剂残留分析岛津气相色谱仪
由于食品包装材料和容器上的印刷油墨和粘合剂含有有机溶剂，因此，需对残留的有机溶剂进行质量控制。通过顶空气相色谱法或直接将样品（用溶剂稀释）注射到气相色谱（GC）进行定量。 岛津顶空气相色谱分析系统 样品密封于顶空瓶内，并在恒温条件下加热，挥发性组分挥发成气态，然后进入气相色谱进行分析
顶空进样法检测药品溶剂残留
顶空进样法检测药品溶剂残留：针对液体、固体样品中的挥发性化合物，使用顶空进样，能大大减少对样品进行繁杂费时的人工前处理过程。所以，它广泛的应用于（残留溶剂检测）、石油化工、精细化工、食品酿造、食品包装材料、环境监测（江河、湖水）、污水、法医鉴定、饮用水、化妆品、涂料和油漆等样品中挥发性有机物的检测顶
溶剂残留对人体的危害及应对措施
植物提取物产品中的残留溶剂系指，在原料药、辅料以及制剂生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。在植物提取物产品合成工艺中，选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如晶型、纯度、溶解速率等。因此有机溶剂在药物合成反应中是必不可少和非常关键的物质。当植物提取物产品所含的残
USP第467章中溶剂残留的检测
图1. 水作稀释剂用G43柱分析Ⅰ类溶剂残留。 美国药典USP第467章，规定了药品中的溶剂用量，包括了全面的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三类溶剂列表，并规定了其限值以及鉴定、确证和定量过程（分别称之为过程A、B、C）。本文采用压力平衡顶空进样和GC-FID方法，对三类溶剂进行了鉴定、确证和定量。在
如何测定残留溶剂乙醇－乙酸乙酯－氯仿
无色;cm3、氯仿,溶于乙醇、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。可燃、有芬芳气味的液体。又称“醋酸乙酯”，也是有机合成的重要原料：78。 乙醇 沸点.4 °C (351乙酸乙酯化学式CH3COOC2H5.901g/，其蒸气和空气形成爆炸混合物。在香料和油漆工业中用作溶剂.6℃，熔点-83，沸点77℃，
药品残留溶剂分析专用气相色谱仪*
药品残留溶剂分析专用气相色谱仪经过技术革新，新一代产品、彩色液晶中英文显示，全数字化参数操作集合国内同类型仪器优点，采用氢火焰离子化检测器（FID），根据实际分析选择合适的药品残留溶剂专用色谱柱，使用顶空-气相色谱检测方法，对药品残留溶剂进行快捷的分析。GC7980A-F药品残留溶剂分析专用气相色谱
关于非诺贝特残留溶剂的检查介绍
一、丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯 取本品约1.0g，精密称定，置20mL顶空瓶中，精密加入内标溶液（取正丙醇，用二甲基甲酰胺稀释制成每1mL中约含1mg的溶液）1mL与二甲基甲酰胺9mL，振摇使溶解，密封，作为供试品溶液；另分别取丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯各适量，精密称定，用二甲基甲酰胺定量
残留溶剂的测定一般采用什么方法
一般测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
关于氯吡格雷的残留溶剂的介绍
乙醇、丙酮、二氯甲烷与乙酸乙酯 取本品约2.5g，精密称定，置25mL量瓶中，加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯各适量，精密称定，加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀释制成每1mL中分别含乙醇0.5mg
塑料包装溶剂残留的色谱分析
合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事
如何消除聚乳酸六氟异丙醇溶剂残留
由于甲壳素大分子中具有稳定的环状结构和大分子之间存在强的氢键作用，使它的溶解性能变差，不溶于水、稀酸、稀碱和一般的有机溶剂中。甲壳素在浓硫酸、盐酸、硝酸和85％磷酸等强酸中可溶解，但与此同时会发生剧烈的降解，使相对分子质量明显降低。甲壳素的溶剂主要有六氟丙酮、六氟异丙醇、甲酸－二氯乙酸、三氯乙酸或二
江西通报：八成食品包装检出溶剂残留
近日，江西省质监局通报了2017年电线电缆、消防产品质量省级监督专项抽查情况，第二批产品质量省级监督抽查、第二批产品质量安全风险监测情况。抽检结果显示，25%的消防应急灯具质量不合格，食品包装材料80%样品溶剂残留。 食品产品质量均达标 2017年，第二批产品质量省级监督抽查共抽查了软体沙发