第十一届全国生物医药色谱会大会报道(一)
2016年4月27日,由中国化学会色谱专业委员会和北京色谱学会主办,东华理工大学、南昌大学第二附属医院承办的“第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会”在井冈山盛大开幕。其中中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中科院生态环境研究中心江桂斌院士、国家自然科学基金委员会化学科学部梁文平教授、中国科学院化学研究所陈义、岛津企业管理(中国)有限公司刘麟、复旦大学化学系张祥民、安捷伦科技(中国)有限公司杨新磊等都带来了精彩的大会报告。中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎 中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士带来了题为《蛋白质组定性定量分析新方法》的报告。张玉奎对邹汉法研究员的去世感到十分的惋惜。张玉奎表示邹汉法研究员主要研究方向是生物分离分析新材料、微纳生物分离分析化学、修饰蛋白质组学新技术新方法。发表SCI论文369篇,出版著作3部。在“修饰蛋白质规模化分离鉴定新技术新方法”国家重大科学研究计划中,邹汉法研究员......阅读全文
如何提高液相色谱分离度
液相色谱法中分离度的提高的几种方法:1.改变有机改性剂的种类和比例2.改变流动相的pH值3.减小流速4.降低柱温5.减少进样量6选择粒径小的色谱柱7.选择较长的色谱柱.
液相色谱柱选择的条件
填料基质 1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定(高温可以达到80度以上),机械强度小。 颗粒外形 大多现代HPLC填料都
液相色谱柱的有关原理
与液相色谱柱的性能相关的因素很多,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构
液相色谱柱的基本构造
液相色谱柱,是一种用于液体色谱分析仪器。 基本构造柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、接头 分析型常规分析柱(4.0/3.9mm、4.6mm)色谱柱色谱柱窄径柱(1.0mm、2.1mm)毛细管柱(0.2-0.5mm)制备型半制备柱(〉5mm,7.8mm、9.8mm、10mm)制备柱(21.2mm、30m
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
高压液相制备色谱仪
高压液相制备色谱仪是一种用于中医学与中药学、产品应用相关工程与技术领域的分析仪器,于2016年11月21日启用。 技术指标 Waters 2545 Binary Gradient Module,二元梯度制备泵。 主要功能 对液体中的成分进行定性定量分析,同时可对复杂相中的各种成分,特别是
高效液相色谱的维护如何?
高效液相色谱以它定量分析结果准确、分析周期短、分析范围广及分析检测限低等优势,在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。 本文就液相色谱仪在实际操作时应注意的事项及维护做了简单介绍。 主要部件介绍 输液系统 输液系统主要包括在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置
液相色谱柱的选择方法
一、液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。 二、液相色谱柱选择的条件 A填料基质
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱使用及保养
液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装:1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7
液相色谱柱的结构分析
1、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
如何分析高效液相色谱图
分析色谱图的方法:手动进样步骤 配置好流动相,将滤嘴洗头放入流动相页面内,打开泵和检测器,快跑排除气泡,设置既定流速,稳定一段时间,让基线跑平,用液相针吸取称量融配脱气后的对照(含量已标定)。打开定量环将液相针里的液体匀速注入定量环中,拔出针头好立刻关闭六通阀,一般随六通阀关闭电脑自动采样,等主峰跑
液相色谱柱的保养方法
一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇溶剂备用,所有进入HPLC仪器的溶剂必须经过0.2um或者0.45um过滤膜过滤并脱气;再按柱子的正确方向连接柱子进口端(连接时注意
液相色谱柱的保养方法
此法适用于成都摩尔科学仪器有限公司GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18和GP-C8或者其他公司品牌的类似色谱柱。一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间,因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理:首先,配好65%乙腈/水或者纯甲醇
高效液相色谱柱的选择
怎样选择色谱柱现代高效液相色谱中,分离效果好坏的一个重要指标是色谱填的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一. 硅胶基质填料1·正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS
高效液相色谱柱的保养
色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。我们在对色谱柱使用
液相制备色谱仪分类
液相制备色谱仪分类有多种。1、按分离规模可分:小型液相制备色谱仪和大型液相制备色谱仪。2、按分离对象的属性可分:有机液相制备色谱仪和无机液相制备色谱仪。3、按结构可分:台式液相制备色谱仪和落地式液相制备色谱仪。4、按操作压力可分:低压液相制备色谱仪、中压液相制备色谱仪和高压液相制备色谱仪。5、按用途
影响液相色谱柱的因素
物理因素 1.硅胶纯度-填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度; 2.色谱柱尺寸-填料床的长度和内径; 3.颗粒形状-球型或不规则型; 4.粒径-平均颗粒直径,通常3-10µm; 5.表面积-颗粒外表面和内部孔表面的总和,以m2/gram表示; 6.孔径-颗粒的孔或腔的平均尺寸,范围80-30
液相色谱柱分离机理
液相色谱柱分离机理
高效液相色谱的应用介绍
高效液相色谱应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。 (1)分离混合物 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 通过与试样预处理技术相配合,高效液相
制备液相色谱技术与操作
在化学化工医药等广泛采用的层析法是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应
高效液相色谱柱的管理
色谱柱的管理 制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行。每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别。 随柱
高效液相色谱的测量方式
色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶很常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检
液相色谱柱的有关原理
与液相色谱柱的性能相关的因素很多,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成
高效液相色谱中洗脱溶剂
组别溶剂名称Ⅰ脂肪族醚、三级烷胺、四甲基胍、六甲基磷酰胺Ⅱ脂肪醇Ⅲ吡啶衍生物、四氢呋喃、酰胺(除甲酰胺外)、乙二醇醚、亚砜Ⅳ乙二醇、苯甲醇、甲酰胺、乙酸Ⅴ二氯甲烷、二氯乙烷Ⅵa磷酸三甲苯酯、脂肪族酮和酯、聚醚、二氧六环Ⅵb腈、砜、碳酸丙烯酯Ⅶ硝基化合物、芳香醚、芳烃、卤代芳烃Ⅷ氟烷醇、间甲苯酚、氯仿
高效液相色谱该如何保养
高效液相色谱的日常操作 1、流动性相的抽作规定: 高效液相级色谱醇,再次纯净水,缓存盐必须要过虑; 流动性相脱气步骤尤为重要(可选用抽滤,超声波脱气步骤等方式 ) 2、吸滤头: 独特状况下可拆下来滤头提取以分辨在其中是不是阻塞;也可以用注射针汲取流动性相根据吸滤头搞
高效液相色谱柱子的分类
高效液相色谱柱分类:1、吸附色谱;2、分配色谱;3、离子色谱;4、分子排阻色谱法/凝胶色谱;5、键合相色谱;6、亲和色谱
高效液相色谱柱的管理
高效液相色谱柱的管理1 色谱柱的管理制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行。每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注