第十一届全国生物医药色谱会大会报道(一)
2016年4月27日,由中国化学会色谱专业委员会和北京色谱学会主办,东华理工大学、南昌大学第二附属医院承办的“第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会”在井冈山盛大开幕。其中中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中科院生态环境研究中心江桂斌院士、国家自然科学基金委员会化学科学部梁文平教授、中国科学院化学研究所陈义、岛津企业管理(中国)有限公司刘麟、复旦大学化学系张祥民、安捷伦科技(中国)有限公司杨新磊等都带来了精彩的大会报告。中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎 中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士带来了题为《蛋白质组定性定量分析新方法》的报告。张玉奎对邹汉法研究员的去世感到十分的惋惜。张玉奎表示邹汉法研究员主要研究方向是生物分离分析新材料、微纳生物分离分析化学、修饰蛋白质组学新技术新方法。发表SCI论文369篇,出版著作3部。在“修饰蛋白质规模化分离鉴定新技术新方法”国家重大科学研究计划中,邹汉法研究员......阅读全文
高效液相色谱基线跑不平
视差要用1个泵跑基线,两个泵很难跑平基线。有时候柱温箱温度波动也会导致基线的上下波动,和色谱柱本身应该没什么关系。顺说很多柱子用纯水都会坏的...
液相色谱柱使用说明
当今分析化学的领域,色谱分析占据了半壁江山,尤其是在药物分析方面更是如此。例如《中国药典》2005年版二部收载的药物已有近43.1%的药品质量标准不同程度的采用了高效液相色谱分析方法。尤其是复方制剂、杂质或辅料干扰因素多的品种多采用高效液相色谱法。应该指出的是与欧美国家占主流的化学制药不同,中国的制
如何正确使用液相色谱柱
液相色谱柱都是按照严格的标准生产和测试的,如能按照以下信息使用和维护色谱柱,不但能得到更佳的检测结果,更能够延长色谱柱的使用寿命。色谱柱的安装:1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之
液相色谱有几种分离类型
1、吸附色谱法吸附色谱法的固定相为吸附剂,色谱的分离过程是在吸附剂表面进行的,不进入固定相的内部。与气相色谱不同,流动相(即溶剂)分子也与吸附剂表面发生吸附作用。在吸附剂表面,样品分子与流动相分子进行吸附竞争,因此流动相的选择对分离效果有很大的影响,一般可采用梯度淋洗法来提高色谱分离效率。在聚合物的
高效液相色谱填料的选择
HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。陶瓷性质的无机物基质主要是硅胶和氧化铝。陶瓷性质的无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。HPLC级的有机聚合物是基于交联的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小,更易压缩。溶剂或溶质容易渗入有机质基质中,导致填料颗粒
液相色谱柱的基本构造
基本构造柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、接头 分析型常规分析柱(4.0/3.9mm、4.6mm)色谱柱色谱柱窄径柱(1.0mm、2.1mm)毛细管柱(0.2-0.5mm)制备型半制备柱(〉5mm,7.8mm、9.8mm、10mm)制备柱(21.2mm、30mm、50mm)保护柱保护柱套保护柱芯 填
如何高液相色谱的效率
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利
液相色谱基本原理
液相色谱根据分离机理的不同可分为:☆液固吸附色谱☆液液分配色谱☆离子交换色谱☆离子对色谱法☆分子排阻色谱(或凝胶渗透色谱) (一)液-固吸附色谱流动相为液体,固定相为固体吸附剂,根据物质吸附作用的不同来分离物质。 (二)液-液分配色谱流动相和固定相都是液体的色谱法即为液-液色谱,是利用样品组分在两种
液相色谱常见故障(一)
泵头中有气泡。解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。 进样器堵塞。断开进样器出口,以1mL/min送液压力高于1MP, 说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。 色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口,送液
液相色谱柱的维护重点
1.不去看说明书,直接就上机使用 色谱柱内部保存着什么溶剂一定要看清楚,因此色谱柱的说明书一定要看清楚,当然也包括说明书上建议的维护保养规定,对我们都非常的有用。对于反相柱来说,溶剂基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,因为正相柱除了可以适用正相系统,也可以适用反相系统,因此一定要看清楚,对于你的
液相色谱柱使用心得
液相色谱柱使用心得 柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配 色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多,如果接头和柱头深度匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。 溶剂的匹配转换 色谱柱内保存溶剂和仪器系
如何提高液相色谱分离度
液相色谱法中分离度的提高的几种方法:1.改变有机改性剂的种类和比例2.改变流动相的pH值3.减小流速4.降低柱温5.减少进样量6选择粒径小的色谱柱7.选择较长的色谱柱.
液相色谱柱的使用误区
误区:空气会彻底毁灭一根HPLC色谱柱 当色谱柱不与色谱仪连接的时候,用户需确保色谱柱被紧紧地密封。事实上,实际的应用中是,即使柱的端部进入了少量的空气也不要紧。因为当你将色谱柱连接到色谱仪上使用时,在系统初始加压阶段,在很短的时间内空气就会被溶剂冲刷掉。所以,不要因为色谱柱进入了空气而认定色
液相色谱常见的图谱问题
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
高效液相色谱柱的选择
怎样选择色谱柱现代高效液相色谱中,分离效果好坏的一个重要指标是色谱填的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一. 硅胶基质填料1·正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS
如何提高液相色谱分离度
液相色谱法中分离度的提高的几种方法:1.改变有机改性剂的种类和比例2.改变流动相的pH值3.减小流速4.降低柱温5.减少进样量6选择粒径小的色谱柱7.选择较长的色谱柱.
高效液相色谱光化学
1、引 言 磺胺(Sulfonamides,SAs)是一类广谱抗菌药物,广泛应用于水产养殖业和畜牧业,是预防和治疗细菌感染性疾病的化学药物。磺胺类药物还用于马、牛的传染性脑膜炎,羊下痢、猪下痢和弓形体病,并且对于禽类球虫病具有较好疗效。由于养殖业中磺胺类药物的使用导致了动物源性食物中残留,
选择液相色谱柱简单思路
1. 确定分离目的 确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操作成本等等。2. 评估分析物的化学性质 评估分析物的化学性质,诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。3. 选择合适的色谱柱 了解色谱填料的物理和化学性质。A填料基质硅胶基质:纯度高成本低
液相色谱柱使用及保养
液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装:1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7
液相色谱柱的维护重点
1.不去看说明书,直接就上机使用 色谱柱内部保存着什么溶剂一定要看清楚,因此色谱柱的说明书一定要看清楚,当然也包括说明书上建议的维护保养规定,对我们都非常的有用。对于反相柱来说,溶剂基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,因为正相柱除了可以适用正相系统,也可以适用反相系统,因此一定要看清楚,对于你的
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
纳米液相色谱技术的发展
1988年Karlsson和Novotny首先用匀浆湿法填充法制备了内径44µm的纳米柱,其长1.95m,用5µmODS填充,获得了理论塔板数达226000块/m的高柱效,其分离性能已超过大口径(4.6mm)的常规液相色谱柱、微孔和毛细管填充柱。 1989年Kennedy和Jorgenson系
制备型液相色谱的分类
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。 快速色谱 柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相制备色谱仪分类
液相制备色谱仪分类有多种。1、按分离规模可分:小型液相制备色谱仪和大型液相制备色谱仪。2、按分离对象的属性可分:有机液相制备色谱仪和无机液相制备色谱仪。3、按结构可分:台式液相制备色谱仪和落地式液相制备色谱仪。4、按操作压力可分:低压液相制备色谱仪、中压液相制备色谱仪和高压液相制备色谱仪。5、按用途
高压液相制备色谱仪
高压液相制备色谱仪是一种用于中医学与中药学、产品应用相关工程与技术领域的分析仪器,于2016年11月21日启用。 技术指标 Waters 2545 Binary Gradient Module,二元梯度制备泵。 主要功能 对液体中的成分进行定性定量分析,同时可对复杂相中的各种成分,特别是
高效液相色谱该如何保养
高效液相色谱的日常操作 1、流动性相的抽作规定: 高效液相级色谱醇,再次纯净水,缓存盐必须要过虑; 流动性相脱气步骤尤为重要(可选用抽滤,超声波脱气步骤等方式 ) 2、吸滤头: 独特状况下可拆下来滤头提取以分辨在其中是不是阻塞;也可以用注射针汲取流动性相根据吸滤头搞
制备液相色谱技术与操作
在化学化工医药等广泛采用的层析法是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应