【分享】毛细管气相色谱柱的保养与维护

如何保养与维护毛细管气相色谱柱,如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间,改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。 1、毛细管色谱柱的破损 通常毛细管柱内涂渍一层聚合体固定相,如聚硅氧烷类、聚乙二醇类等,在它的外面常涂有一层聚酰亚胺涂层。聚酰亚胺涂层具有较好的强度和耐热性,但特殊高温条件下,聚酰亚胺涂层经受不住高温老化,所以近年来出现了镀铝层弹性石英毛细管柱。涂有聚酰亚胺涂层的石英毛细管柱只要保存在惰性环境中,其本身就固有较高的抗张强度。但它对潮湿水分比较敏感,一旦柱子外侧聚酰亚胺保护层破损,这就为水分的进入提供通道,从而导致石英柱的断裂。 错误处置的毛细柱也会在柱子表面留下不经意的擦痕。这些擦痕与水分接触并不断蔓延,经过一段时间最终导致柱子断裂。如果在高温运作时发生柱子断裂,那么柱......阅读全文

毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备

摘 要: 利用有机聚合物的原位聚合反应, 在0132 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40MPa的压力。将5μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内, 制备了毛细管液相色谱柱, 色谱分离结果令人满意。用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生。 

毛细管气相色谱仪冷柱上进样

毛细管气相色谱仪冷柱上进样是指将样品直接注入处于室温或更低温度下的毛细管气相色谱仪色谱柱内,再逐步升高温度使样品各组分依次气化。 一、优点: 1、消除进样口对样品的歧视效应。 2、避免热分解。 3、容易利用溶剂效应。 4、峰形尖锐。 5、灵敏度高。 二、缺点: 1、进样体积小。

延长毛细管色谱柱寿命应该注意哪些问题

作为实验人员我们还是希望一根色谱柱可以尽可能的耐用,一方面减少检验成本,另一方面则可以减少因为频繁更换色谱柱产生的检测结果波动。但那么为了延长毛细管色谱柱寿命应该注意哪些问题呢? ①正确的安装和操作      气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛细

你知道怎样正确的安装毛细管色谱柱吗

毛细管色谱柱安装的步骤如下:1、步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。2、步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无

分析毛细管色谱柱与进样器的连接

 分析毛细管色谱柱与进样器的连接   毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。   在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能

毛细管电泳色谱仪填充柱制备方法

毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成,其最大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用最广泛。填充毛细管柱制备方法有高压匀浆填充法、电动填充法和超临界CO2法等。一、高压匀浆填充法:高压匀

如何老化新的Restek毛细管气相色谱柱

你刚刚买了一个新的毛细管柱,你需要安装到你的GC,但最好的程序是什么?虽然许多分析人员有一个例行的执行,但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里,我们总结了适当的柱安装和调节。注:本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它,如果你在安装新柱时遇到问

延长毛细管色谱柱寿命应该注意哪些问题

   作为实验人员我们还是希望一根色谱柱可以尽可能的耐用,一方面减少检验成本,另一方面则可以减少因为频繁更换色谱柱产生的检测结果波动。但那么为了延长毛细管色谱柱寿命应该注意哪些问题呢? ①正确的安装和操作      气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

 对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛

色谱柱毛细管柱的老化操作的目的

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱

实验室检验检测工具​​毛细管色谱柱

毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。恒温误差:±0.1℃绝对精度:50℃时±0.1℃重复性:±0.1℃温度范围:室温—100℃加热腔尺寸:350mm X 45mm X 40mm电源:220V,50Hz毛细管

分析毛细管色谱柱与进样器的连接

 毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。   在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。   载气中若夹带灰尘或

【分享】毛细管气相色谱柱的保养与维护

  如何保养与维护毛细管气相色谱柱,如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间,改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。  1、毛细管色谱柱的破损  通常毛细管柱内

毛细管色谱柱的选择应考虑哪些规格因素

1、膜厚   薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。   一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5um。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三酯、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物

非极性毛细管色谱柱常见问题原因解析

非极性毛细管色谱柱的一些常识非常必要。使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因:  1.硅羟基的死吸附  非极性毛细管色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普

如何老化新的Restek毛细管气相色谱柱

你刚刚买了一个新的毛细管柱,你需要安装到你的GC,但的程序是什么?虽然许多分析人员有一个例行的执行,但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里,我们总结了适当的柱安装和调节。注:本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它,如果你在安装新柱时遇到问题,

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨

毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别是什么

首先外观不同,毛细管是直径在1-2mm,填充柱5-7mm,材料不同,毛细管常用的是 甲基硅氧烷聚合物,有韧性,可盘成圆形排列形状,填充柱是不锈钢或玻璃,没有韧性。固定液的存在方式不同,毛细管是空心的,内部涂有固定液,填充柱的固定液涂布在担体上再填充到填充柱内部。性能方面,毛细管柱效高,分离效果较好,

正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪至关重要

毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。2.载气中若夹带灰尘或其它颗

正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪至关重要

毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。2.载气中若夹带灰尘或其它颗

毛细管电泳色谱仪无机基质整体柱制备

毛细管电泳色谱仪无机基质整体毛细管柱是采用柱内直接键合的方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应,形成连续床固定相,不用柱塞,简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团,有更好的多孔性和渗透性,对流动相阻力小,溶质在固定相和流动相之间快速分配,有利于实现高速分离。无机基质整体毛细管柱是通过溶胶-凝胶

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤:  1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。  2 准备一洁净的充液容量瓶。  3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。  4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。  5 完全溶解后,进行超声

毛细管电泳色谱仪有机基质整体柱制备

毛细管电泳色谱仪有机基质整体毛细管柱是采用柱内直接键合的方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应,形成连续床固定相,不用柱塞,简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团,有更好的多孔性和渗透性,对流动相阻力小,溶质在固定相和流动相之间快速分配,有利于实现高速分离。有机基质整体毛细管柱有以聚丙烯酰胺、

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤:  1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。  2 准备一洁净的充液容量瓶。  3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。  4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。  5 完全溶解后,进行超声

毛细管色谱柱的九大使用注意事项

毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。1、在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。2、载气中若夹带灰尘或其它颗

关于使用毛细管色谱柱的9种故障排除方法

一、峰丢失 可能的原因                                            1.注射器有毛病                                     2.未接入检测器,或检测器不起作用 3.进样温度太低 4.柱箱温度太低5.无载气流         

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱摘要:设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池,研究了制备内径在0.5mm--1.0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高@折合流速关系和不

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤

 毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤:  1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。  2 准备一洁净的充液容量瓶。  3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。  4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。  5 完全溶解后,进行超