毛细管电泳色谱仪填充柱制备方法
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成,其最大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用最广泛。填充毛细管柱制备方法有高压匀浆填充法、电动填充法和超临界CO2法等。一、高压匀浆填充法:高压匀浆填充法是填充毛细管柱最常用的制备方法。填充过程一般包括烧结进样端柱塞、高压填充、烧结出口端柱塞、除去不需要的固定相和检测窗口制作等步骤。高压匀浆填充法简单,快速,但操作技术要求较高。由于在分离样品时施加电场,会使表面带电荷的固定相沿某一方向电泳,容易造成柱局部过于紧密产生较大的压力,而局部由于固定相迁移形成较大的空隙。二、电动填充法:电动填充是利用电泳原理,使固定相在一定pH下带电荷,在电场中定向移动而把固定相填充到毛细管中。与高压匀浆填充法相比,电动填充法可有选择地把荷质比相同的固定相填入毛细管中,柱床均匀。三、超临界CO2法:超......阅读全文
毛细管电泳色谱仪填充柱制备方法
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成,其最大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用最广泛。填充毛细管柱制备方法有高压匀浆填充法、电动填充法和超临界CO2法等。一、高压匀浆填充法:高压匀
毛细管电泳色谱仪填充柱制备
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成。其优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用广泛。一、固定相:固定相是影响填充毛细管柱分离选择性、柱效和分离速度的重要因素,是发展新型CEC分离模式的
气液色谱仪填充柱的制备方法
制备能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱填充
气液色谱仪填充柱的制备方法
制备高效能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱
毛细管电泳色谱仪填充柱技术
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成。其zui大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用zui广泛。一、固定相:固定相是影响填充毛细管柱分离选择性、柱效和分离速度的重要因素,是发展新型C
气液色谱仪填充柱的制备程序
填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的烧杯中,在
气液色谱仪填充柱的制备程序
气液色谱仪填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的
气相色谱仪填充柱的制备方法及注意事项
概述气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 气相色谱仪不锈钢填充柱毛细管柱一般为商品柱,买来后,接上仪器,老化一下即可直接使用。填充
制备填充柱操作步骤(三)
7)拔掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8)如果是玻璃柱,要先在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9)在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。注意事项:如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果
制备填充柱操作步骤(一)
1)把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。2)色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的,两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样口,短的一端接检测器;装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端;用250px长的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得紧一些,
制备填充柱操作步骤(二)
4)把约1250px长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上(套上一层纱布以防止填料被抽入抽气机内),另一头挡在空柱接检测器一端。5)在小漏斗里加入少许填料(1-2mL),用橡胶棒轻轻敲击空柱使载体落入柱管中,开动抽气机1-2s再关闭,使这少许载体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。
液相色谱仪色谱柱的填充方法
如果实验室具备一定条件,可以自行填充液相色谱仪色谱柱,填充方法主要有干法和匀浆填充法。一、干法:原则上粒径大于20um的固定相可采用此法装柱。具体方法是将固定相通过漏斗加入到垂直放置的色谱柱管中,同时敲打或振动柱管,以得到填充紧密而均匀的色谱柱。二、匀浆填充法:匀浆填充法装柱又称湿法装柱,无论大粒
毛细管电泳色谱仪整体柱制备
毛细管电泳色谱仪整体毛细管柱是采用有机和无机方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应或固化,形成连续床固定相,不用柱塞,简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团,有更好的多孔性和渗透性,对流动相阻力小,溶质在固定相和流动相之间快速分配,有利于实现高速分离。整体毛细管柱按基质不同可分为无机基质整体毛
填充柱色谱仪分类
填充柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱色谱仪和工业填充柱色谱仪。2、按分离规模可分:小型填充柱色谱仪和大型填充柱色谱仪。3、按操作压力可分:低压填充柱色谱仪、中压填充柱色谱仪和高压填充柱色谱仪。4、按固定相物理状态可分:填充柱气液色谱仪、填充柱气固色谱仪、填充柱液液色谱仪和填充柱液
气相色谱填充柱的制备
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以
气相色谱填充柱的制备
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就
气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)
色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
填充柱吸附色谱仪种类
填充柱吸附色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱吸附色谱仪和工业填充柱吸附色谱仪。2、按灵敏度可分:微量填充柱吸附色谱仪和痕量填充柱吸附色谱仪。3、按分离特点可分:高效填充柱吸附色谱仪、高压填充柱吸附色谱仪和高速填充柱吸附色谱仪。4、按作用可分:填充柱吸附定量色谱仪和填充柱吸附定性色谱仪
气液色谱填充柱的制备(四)
四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。
填充柱的制备应遵循哪些原则
填充柱的制备应遵循的原则:尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相;保证固定液在载体表面涂渍均匀;保证固定相在色谱柱填充均匀;避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。
气相色谱层析填充柱的制备
⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。 ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。 ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂
气液色谱填充柱的制备(一)
气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;
气液色谱填充柱的制备(五)
五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。
气液色谱填充柱的制备(三)
气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。
气液色谱填充柱的制备(二)
气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;
色谱柱填充方法介绍
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
色谱柱的填充方法
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
毛细管电泳色谱仪有机基质整体柱制备
毛细管电泳色谱仪有机基质整体毛细管柱是采用柱内直接键合的方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应,形成连续床固定相,不用柱塞,简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团,有更好的多孔性和渗透性,对流动相阻力小,溶质在固定相和流动相之间快速分配,有利于实现高速分离。有机基质整体毛细管柱有以聚丙烯酰胺、
毛细管电泳色谱仪无机基质整体柱制备
毛细管电泳色谱仪无机基质整体毛细管柱是采用柱内直接键合的方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应,形成连续床固定相,不用柱塞,简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团,有更好的多孔性和渗透性,对流动相阻力小,溶质在固定相和流动相之间快速分配,有利于实现高速分离。无机基质整体毛细管柱是通过溶胶-凝胶
液化气中二甲醚填充柱制备方法
针对液化气中二甲醚分析采用带气体进样六通阀和热导池检测器的气相色谱仪和液化气中二甲醚填充柱分离,,通过该系统可以对市售液化石油气中二甲醚的体积百分含量进行定量分析。该方法灵敏度、重现性和回收率都能满足实际样品分析的要求填充柱制备条件:色谱柱6 m×3 mm,20%角鲨烷涂于60~80目红色6201担