毛细管柱操作中三大条件的优化
毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的最为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有很多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。毛细管色谱柱操纵中影响分离效果的条件中,主要有以下三点,这三大条件得到有效优化后,可以让分离效果大大进步。1. 进样方式。由于毛细管色谱分析中有多种进样方式,不同的分析目的应选择不同的进样方式,才能有效进步柱效。残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样......阅读全文
毛细管柱分析常见问题的解决(5.3)
3进样器温度太低:提高进样器温度。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.4)
4样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.7)
7 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.1)
六 假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.3)
3.样品量太大:减少进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.1)
七 过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.3)
3.样品进样量太大:减少样品进样量
毛细管柱分析常见问题的解决(7.4)
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.5)
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.5)
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.1)
九 同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.2)
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.3)
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.5)
5.样品超载,减少样品进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.6)
6.记录仪出毛病,检查记录仪。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.3)
3 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.4)
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.6)
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.2)
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.1)
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.5)
5柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
毛细管柱分析常见问题的解决(4.5)
1. 柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.8)
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
毛细管柱分析常见问题的解决(3.1)
三 脱尾峰1. 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~50px,再重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.2)
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(2.4)
4 样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.3)
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.6)
6 柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分,重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.2)
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.4)
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱