毛细管柱分析常见问题的解决(7.5)
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。......阅读全文
玻璃衬套对色谱行为造成的影响
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1.提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。2.玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3.易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响
进样器内的玻璃衬套对色谱行为的影响
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用: 1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。 3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这
圆锥破碎机偏心轴衬套安装前注意事项
圆锥破碎设备偏心轴衬套安装前,应先将接触表面擦洗干净,栓查测量它与机体搪孔的配合公差是否合适(为D/gc、D/dc配合)。现场有时取轴径小于孔径的0.07~0.15毫米配合(具体数值确定与轴径和两者的加工精度,光洁度有关)。检查上述测量无误后下一步操作是什么? 在检查测量无误后,接
气相色谱柱安装的这些小细节,你都掌握了吗?
安装前的准备工作 在安装色谱柱之前,必需对一下几个方面进行检查,以确保色谱柱得到精确的分析结果,并延长使用寿命。 载气净化——对于气相分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下,气相柱易于氧化,特别是具有极性的;另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议最好在分析中使用
为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消
进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响的原因
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1.提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。2.玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3.易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
关于挤出机喂料段衬套加工尺寸不符的解析方法
当挤出机衬套材质为38CrMoAlA时,由于机加工的原因(定位键槽与配合部位不在一轴线上)导致其与侧板(材质40Cr或45)配合处出现配合间隙,在开机运行的时候,由于胶料后坐力的作用导致漏胶。温度不超过100℃。企业此前采用别的产品曾经修复过,只能使用1~2天,使用高分子材料修复可以很好的解
气相色谱柱安装方向
气相色谱柱的安装比较重要,但常为人们所忽视,这导致刚使用气相色谱柱时,分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果,才能保证发挥色谱柱最佳的性能和延长使用寿命。 安装前的准备工作 在安装色谱柱之前,必需对一下几个方面进行检查,
进样器内的玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因分析
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影
色谱常见疑难杂症详解(一)
小编为您带来色谱常见十四种使用问题的详细解答,赶快转发收藏吧! 1、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题:a、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;b、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
如何选择毛细管柱?
柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的
毛细管柱的制备
1.玻璃毛细管柱的拉制毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管,其中玻瑞毛细管柱用得zui多。为了控制内径和长度,玻瑞管在熔化温度下,在专门的仪器上位制。2.涂渍方法动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方,它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2,推动一定浓度的固定溶液,使之慢慢地
怎么毛细管柱老化
老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温
色谱那些常见问题你会解决了么?
1、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:a、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;b、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;c、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。关于快速变化问题:a、流速发生变化,
毛细管柱知识总汇(一)
选择毛细管柱的几个指标 本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP)
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象可能的原因解决方法峰面积低,峰丢失,产生新峰进样口太热降低进样口温度50℃进样口太脏清洗/更换衬管与金属接触用玻璃柱衬管化合物易变衍生化样品或冷柱头进样活性填充去除填充物活性衬管使用硅烷化衬管停留时间太长增加柱流量或增加分流量迟洗脱物的面积低
选择毛细管柱的指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃ 固定相
毛细管柱的优缺点
1. 总柱效高 毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快 毛细管柱的相比约为填充柱的数
毛细管柱的老化操作
老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱
选择毛细管柱的指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃
如何正确选择毛细管柱
如何正确选择毛细管柱:如何正确选择毛细管柱柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 如何正确选择毛细管柱:一般来说, 15m的短柱用于快速分离较简单的样
毛细管柱的安装方法
通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝
毛细管柱知识总汇(二)
气相色谱柱固定相简介 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 解决方法 峰面积低,峰丢失,产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管 化合物易变
毛细管柱内径及长度
毛细管柱内径:0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特
毛细管柱的老化操作
老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱
十四种色谱常见使用问题的详细解答
一、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题1、流速发生变化,解
色谱常见十四种使用问题的详细解答
色谱常见十四种使用问题的详细解答问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题: 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行
色谱常见十四种使用问题的详细解答
色谱常见十四种使用问题的详细解答: 1、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题:a、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;b、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;c、柱子未平衡好,需对柱子
弹性石英毛细管柱的拉制
目前主要使用气相色谱仪毛细管柱是弹性石英毛细管柱,这种色谱柱是1979年由Dandeneau和Zerener首先制作成功的,是用光导纤维拉制机,拉成管壁很薄的毛细管柱,由于内径小、管壁薄,而石英表面又有很高的抗张强度,所以这种毛细管柱具有很好的柔韧性,卷曲成很小的圆圈(如1cm直径)不会折断。石英表