凝胶色谱柱
分类 根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,凝胶色谱又可分为凝胶过滤色谱(GFC)和凝胶渗透色谱(GPC)。凝胶过滤色谱一般用于分离水溶性的大分子,凝胶过滤色谱柱如多糖类化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列,洗脱溶剂主要是水。凝胶渗透色谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等) 相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离油溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的凝胶色谱法原理在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大......阅读全文
色谱柱柱压高的问题
1、柱子有没有堵还不好说,因为不同的设备具体copy压力也不一样。压力是纯乙腈
影响色谱柱柱效的原因
1.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,最后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造
提高色谱柱柱效的方法
(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。 (5)适当提高柱温,可降低移
色谱柱柱压高的问题
1、应该是堵了,乙腈黏度小,本来柱压就低2、用什么冲取决于是什么物质造成的堵塞,如果是盐的话,可以用90%水甲醇溶液冲,建议先正冲;如果不行再反冲,0.2-0.5ml/min冲一夜应该差不多。但要注意反冲后瑶反着用3、这个不清楚具体原因4、最好用三乙胺调pH在你的柱子容忍的范围内(见你柱子的说明书)
提高色谱柱柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速
如何保护色谱柱柱效
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。zui后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造
制备色谱柱如何测柱效?
可以选择几种物质,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的甲醇/水,测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,然后定期检测柱效进行以进行比较。
如何保护色谱柱柱效
1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。最后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂
影响色谱柱柱效的原因
.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,zui后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成
如何判断色谱柱柱效降低?
判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径: 1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是知否下降,柱效下降分离度一般会变差。 2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,道峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和专甲醇等溶剂进行修复。
色谱柱,更换新柱的标准
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换色谱柱了,色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该
气相色谱柱毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
如何减小高效液相色谱中色谱柱柱污染
增加预柱(保护柱)。改善样品前处理。如果使用过于频繁,应该多冲洗。
气相色谱柱毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格: 1 柱材料 常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min,以在内壁形成钝化的氧化物涂层。 2 柱规格 一般采用直形柱管,标准
液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因
液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查: 1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。 2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
柱吸附色谱和柱分配色谱有何区别
应该是固定相物态不一样,前者在柱内填充的是固体材料,固定相为固体,流动相为液体。后者的固定相和流动相均为液体,液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。
反相色谱色谱柱的选择
色谱柱是HPLC系统非常关键的一部分,随着色谱技术的发展,它也不断地更新换代,长度变得越来越短,填料颗粒也越来越细。现在常用的色谱柱长度在30~250 mm,颗粒直径在1.6~5μm。颗粒类型主要有全多孔和表面多孔,全多孔填料具有更大的柱容量、更多键合相选择的优点,表面多孔具有反压低、峰形好的优
色谱柱是色谱仪最重要的部件色谱柱的介绍
色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。通常用厚壁玻璃管或内壁抛光的不锈钢管制作的,对于一些有腐蚀性的样品且要求耐高压时,可用铜管、铝管或聚四氟乙烯管。柱子内径一般为1~6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ,长度为15 ~30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ~10μm ,柱效以
SRT凝胶色谱柱
SRT凝胶色谱柱:SRT SEC键合固定相采用ZL的表面修饰技术,通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上,键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。工艺采用可控的化学修饰技术,因此能确保色谱柱与色谱柱之间有着可靠的重现性。SRT填料采用化学键合技术,表面亲水涂层覆盖完全,因此不仅具有优异的稳
色谱柱常规处理
常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后过夜。对于已使用一段时间后柱效下降的色谱柱可按以下方法进行再生。再生处理包括活化(右→
色谱柱的维护
1. 色谱柱的平衡 反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。 每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤:
色谱柱储藏方法
正确储藏预装色谱柱是保证其使用过程顺利和使用寿命延长的前提。正相色谱柱应该在填充正庚烷/异丙醇或者另一种不含其它调节组分的惰性溶剂后储藏。 反相固定相则应该储藏在不含任何期间可能沉淀析出的缓冲液、或其它调节组分的水/有机相混合溶剂内。因此,建议在色谱过程拟终止前的15分钟前切换到水/有机相50/5
什么是色谱柱
色谱法用于分离和提纯对固定相吸附力不同的物质。在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相。柱色谱为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相,因为待分离物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸
色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。 1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。
如何选择色谱柱
如何选择色谱柱 在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。 1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱。 2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂
色谱柱怎么安装?
安装方法1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接
色谱柱的分类
1.根据所有的担体材料分为三种:(1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。(2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。(3)羟基磷灰石型:对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。2.根据分离方式分为:(1)正相:SIL--磷脂、NH--糖、维生素E,CN--甾类激素。(2)反相:ODS(C
色谱柱的老化
•目的:除去溶剂、水分、以及色谱柱制备过程中其他挥发性杂质;促进固定液均匀牢固的分布在担体上。•老化方法(略)•老化温度的选择应注意:足够高以除去不挥发物质;足够低以延长柱寿命和减少柱流失;温度越低老化时间应越长;不超过色谱柱的最高使用温度•填充柱比毛细管柱应更经常、更严格的老化•填充柱老化时间应长