电位溶出法测定烟尘中的微量碲
一、方法要点碲的电位溶出分析，在0．25mol／L盐酸介质中加入Cu2+，利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上，以溴水作氧化剂测定碲，测定限量可达2ng。用砷共沉淀分离碲，可用于测烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。二、试剂与仪器(1)溴水：250mL蒸馏水中约加入15滴饱和溴水，放入磨口容量瓶中备用，每次倒出的溶液使用不超过2h。(2)H2SO4：加HBr蒸发到冒浓白烟，除硒、砷、碲等。(3)盐酸、硝酸、次亚磷酸钠。(4)Cu2+溶液：20μg／mL。(5)碲标准溶液：1μg/mL。(6)2D-2型自动电位滴定仪、XWC一100F型记录仪。(7)XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极，铂电极及饱和甘汞电极(SCE)为辅助及参比电极。三、分析步骤称取样品(烟尘、硫酸厂污泥)0．200g置于200mL烧杯中，加入盐酸5mL、硝酸2mL，蒸发到约3mL，再加入盐酸3mL、硝酸1mL、硫酸(1+1)5mL，蒸发到刚冒白烟，冷却。加......阅读全文