毛细管柱操作中三大条件的优化

毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的最为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有很多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。毛细管色谱柱操纵中影响分离效果的条件中,主要有以下三点,这三大条件得到有效优化后,可以让分离效果大大进步。1. 进样方式。由于毛细管色谱分析中有多种进样方式,不同的分析目的应选择不同的进样方式,才能有效进步柱效。残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样......阅读全文

毛细管柱分析常见问题的解决(4.4)

4 柱箱温度太高:检查温度,并根据需要调整。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.6)

1. 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.7)

7 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~50px,再重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.3)

3进样器温度太低:提高进样器温度。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.4)

4样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.6)

6隔垫清洗不当:调整或清洗。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.7)

7 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.1)

六 假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.3)

3.样品量太大:减少进样量。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.4)

4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术)

毛细管柱分析常见问题的解决(7.1)

七 过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。

毛细管柱分析常见问题的解决(7.3)

3.样品进样量太大:减少样品进样量

毛细管柱分析常见问题的解决(7.4)

4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

毛细管柱分析常见问题的解决(7.5)

5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.5)

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.7)

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.1)

九 同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.2)

2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.3)

3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.4)

4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱

毛细管柱分析常见问题的解决(9.5)

5.样品超载,减少样品进样量。

毛细管柱操纵中三大条件的优化

毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的zui为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。         通常来说,一根毛

毛细管柱分析常见问题的解决(5.2)

2 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

毛细管柱操作中三大条件的优化

毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的最为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成

毛细管柱分析常见问题的解决(9.6)

6.记录仪出毛病,检查记录仪。

毛细管柱分析常见问题的解决(1.3)

3  进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.7)

7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。 

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普

毛细管柱分析常见问题的解决(8.4)

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.6)

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。