液相色谱仪的选型(3.2)

2.柱的发展方向 因强调分析速度而发展出短柱,柱长3~10cm,填料粒径2~3μm.为提高分析灵敏度,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2mm的微径柱(microbore)。细管径柱的优点是:①节省流动相;②灵敏度增加;③样品量少;④能使用长柱达到高分离度;⑤容易控制柱温;⑥易于实现LC-MS联用。 但由于柱体积越来越小,柱外效应的影响就更加显著,需要更小池体积的检测器(甚至采用柱上检测),更小死体积的柱接头和连接部件。配套使用的设备应具备如下性能:输液泵能精密输出1~100μl/min的低流量,进样阀能准确、重复地进样微小体积的样品。且因上样量小,要求高灵敏度的检测器,电化学检测器和质谱仪在这方面具有突出优点。......阅读全文

毛细管柱分析常见问题的解决(6.1)

六 假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.3)

3.样品量太大:减少进样量。

毛细管柱分析常见问题的解决(7.1)

七 过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。

毛细管柱分析常见问题的解决(7.3)

3.样品进样量太大:减少样品进样量

毛细管柱分析常见问题的解决(7.4)

4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

毛细管柱分析常见问题的解决(7.5)

5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.5)

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.1)

九 同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.2)

2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.3)

3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.5)

5.样品超载,减少样品进样量。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.6)

6.记录仪出毛病,检查记录仪。

毛细管柱分析常见问题的解决(1.3)

3  进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.4)

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.6)

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.2)

2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.1)

1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.5)

5柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.5)

1. 柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.8)

8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

毛细管柱分析常见问题的解决(3.1)

三 脱尾峰1. 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~50px,再重新安装。          

毛细管柱分析常见问题的解决(7.2)

2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

毛细管柱分析常见问题的解决(2.4)

4 样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.3)

3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

毛细管柱分析常见问题的解决(1.6)

6 柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分,重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.2)

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.4)

4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱

毛细管柱分析常见问题的解决(5.1)

五 宽溶剂峰1. 由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

毛细管柱操作中三大条件的优化

毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的最为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成

毛细管柱分析常见问题的解决(8.7)

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。