毛细管柱分析常见问题的解决(4.2)
1. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。......阅读全文
色谱仪毛细管柱的制备(二)
1、毛细管柱内表面的粗糙化:毛细管柱内表面的粗糙化方法有表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。表面腐蚀法只用于普通玻璃毛细管柱,不适用于石英玻璃柱,因腐蚀后的石英玻璃柱壁太薄,易于脆断。(1)表面腐蚀法:1)氯化氢刻蚀法:将干燥的氯化氢气体通入普通玻璃柱,用小火把柱两端封住,在300~400℃下加热3
毛细管柱使用技术及常见故障
1.毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统
色谱仪毛细管柱材质的选择
色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来,对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究,目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃,应用多的是石英玻璃。一、普通玻璃和石英玻璃的组成及结构:1、普通玻璃:普通玻璃的化学成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化
气相色谱毛细管柱使用知识(三)
通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于
毛细管柱气相色谱法原理
最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm) 一.毛细管柱的类 1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column,WCOT柱) 固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细
安捷伦毛细管柱及消耗品促销
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毛细管柱气相色谱法原理
最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm) 一.毛细管柱的类 1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column,WCOT柱) 固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细
毛细管柱气相色谱法原理
最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm) 一.毛细管柱的类 1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column,WCOT柱) 固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细
毛细管柱分配色谱仪类型
毛细管柱分配色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室毛细管柱分配色谱仪和工业毛细管柱分配色谱仪。2、按功能可分:分析型毛细管柱分配色谱仪和制备型毛细管柱分配色谱仪。3、按分离特征可分:高选择性毛细管柱分配色谱仪、高灵敏度毛细管柱分配色谱仪和高分辨率毛细管柱分配色谱仪。4、按流动相物理状态可分:气
毛细管柱材料对柱性能的影响
目前气相色谱仪主要毛细管材料是石英,我国多称作弹性石英毛细管柱。这种材料在体相中基本不含有金属杂质,所以表层成分不会有路易斯酸的活化点。在石英表面上主要是和硅原子相连的羟基,表面上的硅原子以四面体形式和三个氧原子形成共价键,这三个氧原子位于体相中,这样在低温下表面的硅原子趋向于与一价的氢氧基连接实
手把手教你安装毛细管柱(一)
为了发挥色谱系统的最佳性能,色谱柱的安装一定要正确、合适。安装时,要准确无误地完成色谱柱与进样口、检测器间的连接,因为其安装的好坏不仅直接影响分析的效果,还对整个色谱系统的最佳的性能和使用寿命有不同的影响。下文是小编整理的史上最全毛细管柱安装步骤,手把手教您搞定毛细管柱!
色谱仪毛细管柱的制备(三)
1)静态法:将硅烷化试剂用N2以4~5cm/s的速度通过毛细管柱,试剂排出后将毛细管柱两端封住,缓慢升温(2~3℃/min)至300~400℃保持4~20h,再用甲苯和甲醇依次冲洗,N2吹干。2)动态法:把毛细管柱放在400℃炉中,将两端伸出炉外,一端置于含有硅烷化试剂的鼓泡器中,产生的蒸气通过干燥
色谱仪毛细管柱的制备(一)
色谱仪毛细管柱的制备包括毛细管柱材质的选择、毛细管柱的拉制、毛细管柱内表面的改性、毛细管柱固定液的涂渍和毛细管柱的老化等。一、毛细管柱材质的选择:色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来,对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究,目前普遍
毛细管柱材料对柱性能的影响
目前气相色谱仪主要毛细管材料是石英,我国多称作弹性石英毛细管柱。这种材料在体相中基本不含有金属杂质,所以表层成分不会有路易斯酸的活化点。在石英表面上主要是和硅原子相连的羟基,表面上的硅原子以四面体形式和三个氧原子形成共价键,这三个氧原子位于体相中,这样在低温下表面的硅原子趋向于与一价的氢氧基连接实现
手把手教你安装毛细管柱(二)
步骤 6:进行气体检漏 在色谱柱加热前,一定要对GC系统进行检漏。当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检漏计是最为有效的方法之一。建议不要使用Snoop等肥皂泡,它有可能由被检测处进入色谱柱和其它装置中,从而对系统有所损害。而且不能使用Snoop对正在加热的进样口和检测器装置进
毛细管柱选择的主要技术参数指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300 固定相:
毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别
毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,目前安捷伦公司已经停止填充色谱柱的生产。毛细管色谱柱在各方面的性能都
气相色谱柱和毛细管柱结构特点
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
毛细管柱分析常见问题的解决(5.6)
6隔垫清洗不当:调整或清洗。
毛细管柱操纵中三大条件的优化
毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的zui为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。 通常来说,一根毛
气相毛细管柱应当如何安装与维护
气相毛细管柱的安装 当选择好合适的毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。先将气相毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当柱子的一段与进样口接好后
气相色谱仪毛细管柱的拉制
气相色谱仪毛细管柱的拉制包括普通玻璃毛细管柱和石英玻璃毛细管柱的拉制。一、普通玻璃毛细管柱的拉制:目前普通玻璃毛细管柱已很少使用,但大内径毛细管柱(0.75mm)必须用普通玻璃材料。普通玻璃毛细管拉制机由计算机控制,外径为4~10mm、内径为2~6mm的普通玻璃原料管由普通玻璃毛细管拉制机的送料轮送
毛细管柱分析常见问题的解决(1.2)
2 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.5)
无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(2.2)
1. 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
毛细管柱分析常见问题的解决(3.3)
3 两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
毛细管柱分析常见问题的解决(3.4)
1. 柱已损坏:请更换柱。
毛细管柱分析常见问题的解决(3.5)
1. 柱污染:将柱进样端截去1~50px,再重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(4.1)
四 只有溶剂峰 1. 注射器有毛病:采用新注射器验证。