气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项(八)

八、一根好的毛细管柱,由于安装不当,可造成理论塔板数降低、峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等。......阅读全文

毛细管柱分析常见问题的解决(4.2)

1. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.3)

1. 样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.4)

4 柱箱温度太高:检查温度,并根据需要调整。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.6)

1. 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。

毛细管柱分析常见问题的解决(4.7)

7 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~50px,再重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.1)

五 宽溶剂峰1. 由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.3)

3进样器温度太低:提高进样器温度。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.4)

4样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.6)

6隔垫清洗不当:调整或清洗。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.7)

7 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.1)

六 假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.2)

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.3)

3.样品量太大:减少进样量。

毛细管柱分析常见问题的解决(6.4)

4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术)

毛细管柱分析常见问题的解决(7.1)

七 过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。

毛细管柱分析常见问题的解决(7.2)

2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

毛细管柱分析常见问题的解决(7.3)

3.样品进样量太大:减少样品进样量

毛细管柱分析常见问题的解决(7.4)

4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

毛细管柱分析常见问题的解决(7.5)

5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.3)

3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.5)

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

毛细管柱分析常见问题的解决(8.7)

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.1)

九 同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.2)

2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.3)

3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

毛细管柱分析常见问题的解决(9.4)

4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱

毛细管柱分析常见问题的解决(9.5)

5.样品超载,减少样品进样量。

毛细管柱操纵中三大条件的优化

毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的zui为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。         通常来说,一根毛

毛细管柱分析常见问题的解决(2.4)

4 样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

毛细管柱分析常见问题的解决(5.2)

2 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。